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涕滅威亞砜是一種含有氨基甲酸酯的殺蟲劑。氨基甲酸酯類農(nóng)藥具有選擇性強(qiáng)、高效、廣譜、對人畜低毒、易分解和殘毒少的特點(diǎn)，在農(nóng)業(yè)、林業(yè)和牧業(yè)等方面得到了廣泛的應(yīng)用。氨基甲酸酯類農(nóng)藥已有1000多種，其使用量已超過有機(jī)磷農(nóng)藥，銷售額僅次于擬除蟲菊酯類農(nóng)藥位居第二。
一種操作簡單，快速，自動化程度高， 萃取效率高，回收率和重復(fù)性好的，同時(shí)測定禽蛋中八種氨基甲酸酯類藥物殘留量的方法。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明的目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：一種禽蛋中氨基甲酸酯類藥物殘留量測定的方法，包括如下步驟：
（1）樣品制備：將禽蛋去殼后、勻漿，冷凍保存，得禽蛋樣品；
（2）樣品前處理：準(zhǔn)確稱取經(jīng)步驟（1）制得的禽蛋樣品2g，置于50mL聚丙烯離心管中，加 入10 mL 0.1%甲酸乙腈粗提取液，均質(zhì)1min后，振蕩10 min，在4℃，以8000 r/min離心 8min，提取上清液于雞心瓶中，得提取液；沉淀物用10 mL 0.1%甲酸乙腈粗提取液重復(fù)提取 1次，得提取液；合并兩次提取液，加入2mL異丙醇，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀50℃濃縮至近干，得濃縮 液；濃縮液中加入2.0mL甲醇與二氯甲烷的混合溶液溶解殘?jiān)?，混勻，得待凈化溶液，置于?杯中；將固相萃取柱依次用5mL的甲醇、5mL甲醇與二氯甲烷的混合溶液預(yù)淋洗、條件化，當(dāng) 溶劑液面到達(dá)固相萃取柱吸附層表面時(shí)，立即將燒杯中的待凈化溶液倒入固相萃取柱，用 15mL刻度離心管接收洗脫液，再用5mL的甲醇與二氯甲烷的混合溶液沖洗燒杯后，將燒杯中 的溶液用于洗脫固相萃取柱，并重復(fù)一次，合并三次洗脫液；將盛有10mL洗脫液的刻度離心 管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮?dú)獯蹈?，用乙腈與超純水的混合溶液定容至 1.0mL，在旋渦混合器上混勻，經(jīng)0.22μm有機(jī)濾膜過濾，供高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定； 所述0.1%甲酸乙腈粗提取液中甲酸與乙腈的體積比為1：999；所述甲醇與二氯甲烷的混合 溶液中甲醇與二氯甲烷體積比為1：99；所述乙腈與超純水的混合溶液中乙腈與超純水體積 比為1：1；
（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：混合標(biāo)準(zhǔn)工作液用乙腈稀釋，配制成具有系列梯度濃度的混合標(biāo) 準(zhǔn)工作液，以乙腈與超純水的混合溶液定容；所述乙腈與超純水的混合溶液中乙腈與超純 水體積比為1：1；
（4）高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定：將系列梯度濃度的工作液注入配有三重四級桿的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀中，進(jìn)行超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定；
其中，超高效液相色譜測定條件如下：UPLC ACQUITY BEHC18柱，50×2.1 mm，1.7μm；流動相A為乙腈，流動相B為0.1%的甲酸水溶液；流速：0.3mL/min；柱溫：35℃；進(jìn)樣量：3μL；優(yōu)選的，各流動相梯度及時(shí)間如下：
質(zhì)譜條件如下：離子源：ESI，正離子模式；毛細(xì)管電壓：0.5 kv；離子源溫度：150℃；脫 溶劑氣溫度600℃；脫溶劑氣流量：1000 L/ hr；錐孔反吹氣流量150 L/ hr；錐孔電壓：35v； 掃描方式：MRM多反應(yīng)監(jiān)測；監(jiān)測氨基甲酸酯類藥物的中文名稱、母離子、子離子、錐孔電壓 和碰撞能量條件如下：
其中，帶*為定量碎片離子；
（5）殘留量測定結(jié)果的計(jì)算：以保留時(shí)間對丁硫克百威、3-羥基克百威、涕滅威砜、克百威、涕滅威、涕滅威亞砜、甲奈威和滅多威這八種氨基甲酸酯類藥物進(jìn)行定性分析，以峰面 積進(jìn)行上述八種氨基甲酸酯類藥物的定量分析，用外標(biāo)法計(jì)算結(jié)果。
在進(jìn)行定性分析時(shí)，如果檢出的色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間一致，并且 在扣除背景后樣品質(zhì)譜圖中，所選擇的離子均出現(xiàn)且豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品的離子豐度比一致， 則可判斷樣品中存在這種農(nóng)藥化合物；在定量分析時(shí)，以外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量，為減少基質(zhì) 效應(yīng)對定量準(zhǔn)確性的影響，采用基質(zhì)匹配工作溶液做標(biāo)準(zhǔn)曲線，并且保證所測化合物響應(yīng) 在儀器線性范圍之內(nèi)。
采用本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行上述八種氨基甲酸酯類藥物的殘留量計(jì)算公式如下：
公式中：w-樣品中的農(nóng)藥殘留量（mg/kg）；M-上機(jī)測定濃度（ng/mL）；V-定容體積（mL）； V1-提取體積（mL）；V2-分取體積（mL）；m-樣品稱樣量V1-提取體積（g）。
本發(fā)明的有益效果是：用本發(fā)明方法檢測禽蛋中氨基甲酸酯類藥物殘留量，處理 操作簡單，快速，自動化程度高，萃取效率高，是一種回收率和重復(fù)性好的測定禽蛋中農(nóng)藥 殘留量的方法；本發(fā)明方法可同時(shí)測定禽蛋中丁硫克百威、3-羥基克百威、涕滅威砜、克百 威、涕滅威、涕滅威亞砜、甲奈威和滅多威這八種藥物的殘留量。
[1] CN201510617667.0 中和殺蟲劑的方法和制劑
[2] CN201810172674.8 一種禽蛋中氨基甲酸酯類藥物殘留量測定的方法