1694-31-1 / 乙酰乙酸叔丁酯的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

乙酰乙酸叔丁酯為無色無嗅透明液體，微溶于水，溶于二甲苯；分子量158.195；熔點(diǎn)(℃)-38；沸點(diǎn)(℃)190；相對(duì)密度(水＝1)0.97；閃點(diǎn)(℃)76。乙酰乙酸叔丁酯可現(xiàn)有技術(shù)主要有如下幾種路線：1)是采用酯交換法進(jìn)行合成，采用乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯為原料在回流狀態(tài)下與叔丁醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)，得到成品乙酰乙酸叔丁酯；2)是Claisen酯縮合路線，先將叔丁醇制備成醇鈉，然后再進(jìn)行酯縮合得到，乙酰乙酸叔丁酯；3)是采用雙乙烯酮與叔丁醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，目前有文獻(xiàn)報(bào)道的最高收率為87％。

制備^[1]

在裝有攪拌、溫度計(jì)和回流冷凝管的1000ml的燒瓶中，加入370g(5.0mol)的叔丁醇和0.79g(0.1％)的三乙烯二胺，常溫滴加420g(5.0mol)雙乙烯酮，反應(yīng)過程中反應(yīng)溫度控制在100℃，滴加結(jié)束，控制溫度在110℃保溫4小時(shí)，結(jié)束反應(yīng)。粗酯經(jīng)過負(fù)壓精餾，得到成品乙酰乙酸叔丁酯744g，收率94.1％，含量99.0％。

應(yīng)用^[1]

乙酰乙酸叔丁酯可用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、顏料的原料，作為有機(jī)合成中間體，主要用做乙酰乙?；瘎Ｔ谕苛瞎I(yè)中，用于高固化涂料的乙酰乙?；埘ゼ捌渌哂辛u基的樹脂制造時(shí)的非催化劑法，使乙酰乙?；脫Q樹脂中的羥基，其效果可使樹脂粘度降低，溶解性增加，玻璃轉(zhuǎn)變點(diǎn)降低，增加交聯(lián)性，提高與金屬的粘結(jié)性，提高耐腐蝕性，提高柔韌性。

參考文獻(xiàn)

[1]CN201711055572.X一種乙酰乙酸叔丁酯的合成方法