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1694-31-1 / 乙酰乙酸叔丁酯的制備和應用

背景及概述[1]

乙酰乙酸叔丁酯為無色無嗅透明液體,微溶于水,溶于二甲苯;分子量158.195;熔點(℃)-38;沸點(℃)190;相對密度(水=1)0.97;閃點(℃)76。乙酰乙酸叔丁酯可現(xiàn)有技術(shù)主要有如下幾種路線:1)是采用酯交換法進行合成,采用乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯為原料在回流狀態(tài)下與叔丁醇進行酯交換反應,得到成品乙酰乙酸叔丁酯;2)是Claisen酯縮合路線,先將叔丁醇制備成醇鈉,然后再進行酯縮合得到,乙酰乙酸叔丁酯;3)是采用雙乙烯酮與叔丁醇進行酯化反應,目前有文獻報道的最高收率為87%。

乙酰乙酸叔丁酯的制備和應用

制備[1]

在裝有攪拌、溫度計和回流冷凝管的1000ml的燒瓶中,加入370g(5.0mol)的叔丁醇和0.79g(0.1%)的三乙烯二胺,常溫滴加420g(5.0mol)雙乙烯酮,反應過程中反應溫度控制在100℃,滴加結(jié)束,控制溫度在110℃保溫4小時,結(jié)束反應。粗酯經(jīng)過負壓精餾,得到成品乙酰乙酸叔丁酯744g,收率94.1%,含量99.0%。

應用[1]

乙酰乙酸叔丁酯可用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、顏料的原料,作為有機合成中間體,主要用做乙酰乙?;瘎?。在涂料工業(yè)中,用于高固化涂料的乙酰乙?;埘ゼ捌渌哂辛u基的樹脂制造時的非催化劑法,使乙酰乙?;脫Q樹脂中的羥基,其效果可使樹脂粘度降低,溶解性增加,玻璃轉(zhuǎn)變點降低,增加交聯(lián)性,提高與金屬的粘結(jié)性,提高耐腐蝕性,提高柔韌性。

參考文獻

[1]CN201711055572.X一種乙酰乙酸叔丁酯的合成方法