17049-50-2 / 葵基溴化鎂的制備方法

背景及概述^[1]

葵基溴化鎂可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入葵基溴化鎂，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)。

制備^[1]

葵基溴化鎂的制備如下：

方法1：將裝有磁力攪拌棒，回流冷凝器和50mL壓力平衡滴液漏斗的干燥的N2沖洗的100mL三頸圓底燒瓶裝入在無(wú)水THF中的Mg錠（31mmol）（在室溫下20mL）向滴液漏斗中加入適當(dāng)?shù)匿寤锴绑w（30mmol）在無(wú)水THF（10mL）中的溶液。將溴化物（約1mL溶液）加入燒瓶中，攪拌內(nèi)容物直至Grignard反應(yīng)開始。當(dāng)初始劇烈反應(yīng)平息時(shí)，以使得混合物溫和回流的速率加入剩余的溴化物。通常，添加在20分鐘內(nèi)完成，并且?guī)缀跛械腗g都溶解。將混合物在回流溫度下再加熱1小時(shí)，然后冷卻至室溫得化合物葵基溴化鎂。

方法2：向干燥的50ml2NRB燒瓶中加入新鮮活化的Mg屑（266mg，0.0109mol），并將燒瓶配備磁力攪拌棒和回流冷凝器。將該裝置脫氣并用氮?dú)鉀_洗，并通過(guò)注射器向燒瓶中加入10mL無(wú)水乙醚。將溴化物（2.43g，0.0109mol）溶解在無(wú)水乙醚（7ml）中，并通過(guò)注射器滴加到燒瓶中。注意到放熱反應(yīng)（用二溴乙烷引發(fā)反應(yīng)）并且醚開始回流。加完后，將反應(yīng)混合物保持在35℃。保持1小時(shí)，然后在冰浴中冷卻至10-15℃得到化合物葵基溴化鎂。

主要參考資料

[1](US20120095075)NOVELLIPIDSANDCOMPOSITIONSFORTHEDELIVERYOFTHERAPEUTICS