1741-41-9 / 異丁醛二乙基乙縮醛的制備方法

背景及概述^[1]

異丁醛二乙基乙縮醛又叫巴豆醛縮二乙醇?？捎梢掖己桶投谷┮徊街苽涞玫健?/p>

制備^[1]

在裝有溫度計(jì)、回流冷凝管和分水器的三頸瓶中，加入0.12mol(10mL)巴豆醛，0.72mol(42mL)乙醇和適量的催化劑，在電磁攪拌下加熱回流反應(yīng)1h，回收過(guò)量乙醇，用碳酸鈉溶液洗滌2次，再用水洗1次，有機(jī)相用無(wú)水CaCl₂干燥，常壓蒸餾，收集142-146℃的餾分即為目的產(chǎn)物。

分別以甲磺酸和甲磺酸鹽為催化劑進(jìn)行巴豆醛與無(wú)水乙醇合成巴豆醛縮二乙醇的反應(yīng)，其反應(yīng)活性見(jiàn)表4所示：

從表4可知，甲磺酸(鹽)的催化活性均較好，其中以甲磺酸的催化活性最高。在甲磺酸鹽中，隨金屬離子不同，催化活性有明顯差別，Mn(CH3SO3)2>Zn(CH3SO3)2>Ni(CH3SO3)2>Cu(CH3SO3)2。盡管甲磺酸鹽的活性低于甲磺酸，但用鹽作催化劑可使反應(yīng)后處理簡(jiǎn)化，可避免酸腐蝕，而且可以回收利用。因?yàn)榧谆撬猁}不溶于縮醛，微溶于醇，易溶于水，但反應(yīng)中的水不影響它們的催化活性。在反應(yīng)初始階段，因反應(yīng)生成的水未能被醇及時(shí)帶出，催化劑溶解(或部分溶解)于反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)溫度趨于穩(wěn)定和回流量的增加，水會(huì)被及時(shí)帶出，反應(yīng)結(jié)束后催化劑呈固體沉降在反應(yīng)器底部，經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單分離即可回收催化劑。

產(chǎn)物的鑒定^[1]

產(chǎn)物不發(fā)生銀鏡反應(yīng)，證明該化合物中無(wú)醛基存在;可以使澳水褪色，即該化合物中的雙鍵沒(méi)有被破壞。

IR(液膜法):3031、970cm^-1處吸收峰為反式雙鍵=CH的特征吸收，而巴豆醛在2733(-CHO)、1691(C=O)cm^-1的特征吸收峰消失。巴豆醛縮二乙醇的吸收特征:1268，1208cm^-1，醚的C-O-C吸收峰及多醚化合物的特征吸收峰:1178，1116，1066， 1036cm^-1。

C8H16O2元素分析值(計(jì)算值):C，66.24%(66.67%);H，11.35%(11.11%)

主要參考資料

[1]趙立芳，王宏社，苗建英.甲磺酸(鹽)催化合成巴豆醛縮二乙醇[J].精細(xì)石油化工，2006(03):18-21.