17601-94-4 / 2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的制備

背景及概述^[1]

2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺是一種很重要的分散染料中間體，是合成分散藍(lán)183等分散染料的一種重要原料。

制備^[1]

（1）2-氰基-4-硝基苯胺的合成：

A1、將100g鄰氯苯腈放入333g硫酸介質(zhì)中，然后滴加混酸，在5-10℃進(jìn)行硝化，得到硝化物；混酸為HNO₃和H₂SO₄以0.5:1的質(zhì)量百分比混合而成；

A2、將步驟A1中的硝化物經(jīng)過(guò)加水水析，水析后進(jìn)行過(guò)濾得到硝化料；

A3、將步驟A2中的硝化料在400g氯苯中溶解，得到硝氯混液；

A4、將步驟A3中的硝氯混液與液氨進(jìn)行氨解反應(yīng)，反應(yīng)到終點(diǎn)后在80℃下蒸餾回收溶劑；氨解反應(yīng)溫度為110℃，氨解反應(yīng)壓力為2.6MPa；反應(yīng)的終點(diǎn)在液相色譜儀中測(cè)定；

A5、將步驟A4中的溶劑進(jìn)行抽濾并水洗至中性，得到濕品產(chǎn)品，即2-氰基-4-硝基苯胺濕品；

該步驟（1）中的反應(yīng)方程式為：

由此可知，硫酸介質(zhì)的實(shí)質(zhì)上起到溶劑的作用，為反應(yīng)的進(jìn)行提供了酸性條件，硫酸不參與反應(yīng)。

（2）2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成：

B1、稱取步驟A5中制得的2-氰基-4-硝基苯胺100g放入20g硫酸介質(zhì)中，然后滴加溴化氫和50g雙氧水進(jìn)行反應(yīng)；

B2、步驟B1中的反應(yīng)經(jīng)終點(diǎn)控制到達(dá)終點(diǎn)后，進(jìn)行過(guò)濾得到2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的濕品料。

該步驟（2）中的反應(yīng)方程式為：

同理，硫酸介質(zhì)的實(shí)質(zhì)上起到溶劑的作用，為反應(yīng)的進(jìn)行提供了酸性條件，硫酸不參與反應(yīng)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201410524535.9 一種2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工藝