18069-17-5 / 2-甲基戊二酸(二聚丙烯酸)的應(yīng)用

背景及概述^[1]

2-甲基戊二酸(二聚丙烯酸)是成人和小孩尿液中的代謝產(chǎn)物，用于己二酸的制備和氨基酸類(lèi)化合物如羧烷基?；彼岬闹苽涞?。

制備^[1]

第一步：80g丙二酸二乙酯+50mL DMF+14g KF/Al₂O₃，油浴80℃，滴加入50g甲基丙烯酸甲酯溶入50mL DMF中，反應(yīng)5小時(shí)，結(jié)束后經(jīng)氣質(zhì)檢測(cè)分析，丙二酸二乙酯大部分轉(zhuǎn)化，主要中間產(chǎn)物的色譜積分面積百分比為56％。減壓蒸餾去除溶劑DMF和甲醇，在160℃減壓蒸餾得產(chǎn)物1約70g。

第二步：0.1mol產(chǎn)物1加0.4mol NaOH在20℃進(jìn)行水解3小時(shí)，再加0.4mol硫酸酸化，升溫到100℃進(jìn)行回流脫羧4h，冷卻，分液，用乙酸乙酯回提水相5次，合并有機(jī)相，減壓除去溶劑，經(jīng)GC-MS檢測(cè)分析為2-甲基戊二酸(產(chǎn)物2)。色譜積分面積百分比為68％，得率60％。圖4是產(chǎn)物2的氣相色譜圖。圖5是產(chǎn)物2的質(zhì)譜圖。

應(yīng)用^[2-4]

CN201280026130.1涉及一種連續(xù)制備吸水聚合物顆粒的方法，該方法通過(guò)聚合包含丙烯酸和/或其鹽的單體溶液而實(shí)現(xiàn)，其中所提供的丙烯酸具有至少為0.02重量%的二聚丙烯酸含量，且所述二聚丙烯酸含量保持基本恒定。二聚丙烯酸的含量可保持基本恒定，例如通過(guò)將來(lái)自至少兩個(gè)儲(chǔ)罐的丙烯酸混合，一個(gè)儲(chǔ)罐的丙烯酸具有低的二聚丙烯酸含量，且另一儲(chǔ)罐的丙烯酸具有高的二聚丙烯酸含量。在具有高的二聚丙烯酸含量的儲(chǔ)罐中，該含量?jī)?yōu)選為至少0.1重量%，更優(yōu)選至少0.5重量%，且最優(yōu)選至少1重量%。二聚丙烯酸的含量可例如通過(guò)相應(yīng)地長(zhǎng)的停留時(shí)間而建立。如果一個(gè)儲(chǔ)罐中的二聚丙烯酸含量過(guò)高，則該丙烯酸可經(jīng)適當(dāng)純化以除去二聚丙烯酸，如通過(guò)蒸餾或結(jié)晶。使用至少兩個(gè)丙烯酸儲(chǔ)罐使得可在基于丙烯酸的吸水聚合物顆粒的 制備過(guò)程中以一種簡(jiǎn)單的方式保持二聚丙烯酸含量基本恒定。這可以通過(guò)在至少兩個(gè)儲(chǔ)罐中的丙烯酸的氣相色譜分析和相應(yīng)的比例調(diào)節(jié)來(lái)實(shí)現(xiàn)。

CN200410100379.X提供一種用于制備雙固化硬化劑的方法，包含這些硬化劑的涂料體系，和這些涂料體系的用途，以及用這些涂層劑涂覆的基材。雙固化硬化劑通過(guò)使至少一種二異氰酸酯或者多異氰酸酯A與B1丙烯酸、甲基丙烯酸和/或二聚丙烯酸與B2甲基丙烯酸縮水甘油酯和/或丙烯酸縮水甘油酯的反應(yīng)產(chǎn)物B進(jìn)行反應(yīng)來(lái)制備，其中B包含少于0.2重量%的環(huán)氧基團(tuán)。

CN200880016264.9涉及一種運(yùn)輸單體組合物的方法，其中將一種包含部分或全部中和的丙烯酸水溶液或過(guò)度中和的丙烯酸水溶液的組合物置于一種運(yùn)輸工具中或使其通過(guò)管道運(yùn)輸。本發(fā)明方法的特征在于，丙烯酸單體運(yùn)輸過(guò)程中的安全性增加、所得產(chǎn)品質(zhì)量改善和并具有高的效益。該方法可確保高活性丙烯酸安全運(yùn)輸。向所述丙烯酸中加入的聚合抑制劑的量可降低。另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是能使二聚丙烯酸的形成盡可能最少。對(duì)容器、管、和管道的調(diào)節(jié)均可省去。

主要參考資料

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201010144747.6 一種簡(jiǎn)單制備2-甲基戊二酸的方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201280026130.1 連續(xù)制備吸水聚合物顆粒的方法

[3] CN200410100379.X硬化劑

[4] CN200880016264.9單體組合物在運(yùn)輸工具或管道中的運(yùn)輸