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叔丁基二甲基氯硅烷(簡(jiǎn)稱TBDMSCl,TBSCl)是一種重要的位阻型有機(jī)硅保護(hù)劑,有機(jī)化合物中的活潑氫可以在溫和的反應(yīng)條件下被硅烷基取代,生成化學(xué)穩(wěn)定性很高的中間產(chǎn)物,其他基團(tuán)的反應(yīng)活性不受影響。TBDMSCl與醇羥基反應(yīng)生成硅醚的作用特別重要,與常見的三甲基氯硅烷保護(hù)劑比較,TBDMSCl硅醚的穩(wěn)定性更高,由于其空間位阻的作用,在多羥基底物上具有優(yōu)異的選擇性,可以非常容易地在仲醇或叔醇存在下對(duì)伯醇選擇性保護(hù)。TBDMSCl被廣泛地應(yīng)用于藥物和天然產(chǎn)物的合成中,如用作合成前列腺素、甾素化合物、某些抗生素、降血脂藥洛弗斯汀和新弗斯汀的輔助原料等。
一種叔丁基二甲基氯硅烷的制備方法，
a、在合成釜內(nèi)，將10g的鎂投入到160ml的乙醚和環(huán)己烷組成的混合溶劑中，混合溶劑中乙醚和環(huán)己烷的體積比為6.5∶3.5，在40℃℃條件下，滴加由35g叔丁基氯與50g二甲基二氯硅烷組成的混合溶液，滴完后保溫2.5小時(shí)，得合成后物料；
b、將合成后物料轉(zhuǎn)入溶解釜，降溫至10℃后滴加400ml的體積濃度為25％鹽酸，靜止分層，除去底部的廢水，得上層料液；
c、將溶解釜內(nèi)上層料液轉(zhuǎn)至精餾釜提純，去除溶劑，得產(chǎn)品叔丁基二甲基氯硅烷。
一種叔丁基二甲基氯硅烷工業(yè)化生產(chǎn)結(jié)晶制備方法，它是按照以下重量制成：每80L的容器內(nèi)含有叔丁基二甲基氯硅烷48kg溶液。所述的叔丁基二甲基氯硅烷溶液的濃度為99.0%以上。所述的叔丁基二甲基氯硅烷工業(yè)化生產(chǎn)結(jié)晶制備方法，包括如下步驟：
步驟1：取料：取48kg叔丁基二甲基氯硅烷溶液放入80L容器內(nèi)；
步驟2：蒸餾結(jié)晶：將步驟1的容器加熱50℃以上，進(jìn)行蒸餾，在蒸餾的過程中進(jìn)行攪拌，直到結(jié)晶完成；
步驟3：冷卻：將步驟2得到的晶體自然放置冷卻；
步驟4：擠壓：將步驟3冷卻后的晶體放入擠壓機(jī)內(nèi)進(jìn)行擠壓，反復(fù)擠壓20次；
步驟5：振蕩：將步驟4擠壓20次后的晶體振蕩均勻；
步驟6：再擠壓：將步驟5振蕩后的晶體再進(jìn)行擠壓，反復(fù)擠壓20次；
步驟7：過篩：將步驟6得到的晶體用網(wǎng)孔不大于10毫米的過聚四氟網(wǎng)進(jìn)行篩選，從而得到顆粒大小均勻的白色晶體；
步驟8：重復(fù)擠壓：將步驟7篩上物重復(fù)擠壓直到可以通過網(wǎng)孔不大于10毫米的過聚四氟網(wǎng)；
步驟9：包裝：將步驟7和步驟8得到的篩下物進(jìn)行定量包裝。
[1][中國(guó)發(fā)明]CN201010150508.1一種叔丁基二甲基氯硅烷的制備方法
[2][中國(guó)發(fā)明]CN201410732762.0一種叔丁基二甲基氯硅烷工業(yè)化生產(chǎn)結(jié)晶制備方法