18173-64-3 / 叔丁基二甲基硅烷醇的制備

背景及概述^[1]

有機硅醇已被廣泛應(yīng)用于有機物的合成、有機-無機雜化材料的合成、Ziegler-Natta催化劑的合成、硅氧烷聚合物的合成，因此有機硅醇是十分有用的硅化合物，在材料科學(xué)和高分子材料等行業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用。叔丁基二甲基硅烷醇為有機硅醇的一類，可用作醫(yī)藥合成中間體。

結(jié)構(gòu)

制備^[1]

叔丁基二甲基硅烷醇的制備如下：

將1.86mg(0.01mmol)4，4'-二氨基-2，2'-聯(lián)吡啶、1.77mg(0.005mmol)六水合高氯酸錳(II)、1.5mL丙酮加入反應(yīng)管中，在80℃下攪拌反應(yīng)2小時，冷卻至常溫，加入68mg(0.5mmol)叔丁基二甲基硅烷，然后將250μL質(zhì)量濃度為30％的雙氧水用0.5mL丙酮稀釋后通過流動注射泵連續(xù)15分鐘加入反應(yīng)管中，加完后向反應(yīng)液中加入飽和亞硫酸鈉淬滅剩余的雙氧水，用乙酸乙酯萃取，得到叔丁基二甲基硅醇，產(chǎn)率為94％，波譜數(shù)據(jù)為：¹HNMR(400MHz，CDCl₃)：δ＝0.91(9H，s，C(CH₃)₃)，1.01(6H，s，CH₃)；¹³CNMR(100MHz，CDCl₃)：δ＝25.79，18，13，-3.44；HRMS(ESI)m/z理論值C₆H₁₅OSi[M-H]⁺131.0898，實測值131.0896.

主要參考資料

[1]CN107501314聯(lián)吡啶類錳催化劑催化氧化硅烷合成硅醇的方法