18752-21-1 / 烯丙基三苯基硅烷的制備

背景及概述^[1]

烯丙基三苯基硅烷是一種有機(jī)化學(xué)中間體,可由烯丙基甲基碳酸酯制備得到。烯丙基硅烷是常用的一類(lèi)硅試劑并繼續(xù)廣泛應(yīng)用于合成。

制備^[1]

由烯丙基甲基碳酸酯制備

由烯丙基甲基碳酸酯（18c; 58mg，0.50mmol）制備。在0°C下用Ph3SiMgX 1c轉(zhuǎn)化為GP 2。 通過(guò)閃蒸柱純化使用正戊烷在硅膠上進(jìn)行色譜分離，得到19c，為白色固體；產(chǎn)量：134毫克（89％）；熔點(diǎn)90.0-90.8℃;RF = 0.35（正戊烷）。¹H NMR（500MHz，CDCl₃）：δ= 2.40（d，J = 7.8Hz，2H），4.87-4.98（m，2H），5.81-5.92（m，1H），7.33-7.44（m，9H），7.50-7.55（m，6H）。¹³C NMR（125MHz，CDCl₃）：δ= 21.8,115.1,127.8,129.5,133.8,134.6，135.7。²⁹ Si DEPT NMR（99MHz，CDCl₃）：δ= -13.8。HRMS（EI）：C 21 H 20 Si的m / z [M] +計(jì)算值：300.1334;實(shí)測(cè)值：300.1334。發(fā)現(xiàn)：300.1330。

凈化方法^[2]

CN01140985.1報(bào)道一種凈化含有作為有害成分的有機(jī)硅化合物的有害氣體的方法和所用的凈化劑，該有機(jī)硅化合物用通式表示：CH₂CH-SiR₃、 CH₂CH-Si(OR)₃、CH₂CHCH₂-SiR₃或CH₂CHCH₂-Si(OR)₃，其中R是飽和烴基團(tuán)或芳族化合物基團(tuán)，包括烯丙基三苯基硅烷。尤其是本發(fā)明涉及一種用于凈化含有上述有機(jī)硅化合物的有害氣體的干法凈化方法和所用的凈化劑，其中有害氣 體是由半導(dǎo)體等的生產(chǎn)過(guò)程中釋放出來(lái)的。CN01140985.1報(bào)道了附著有溴、碘、金屬溴化物或金屬碘化物的活性炭的凈化劑在干體系凈化中，凈化含有上述有機(jī)硅化合物的有害氣體時(shí)表現(xiàn)出很好的凈化能力。

主要參考資料

[1] Xue W , Oestreich M . Silicon Grignard Reagents as Nucleophiles in Transition-Metal-Catalyzed Allylic Substitution[J]. Synthesis, 2018.

[2] CN01140985.1 用于有害氣體的凈化方法和凈化劑