19780-25-7 / 如何制備2-乙基丁烯醛

背景及概述^[1]

2-乙基丁烯醛屬于一種α，β-不飽和醛。乙醛與正丁醛可反應制備β-不飽和醛的混合物，主產(chǎn)物為2-乙基丁烯醛。α,β-不飽和醛因其濃郁的香味、特殊的結(jié)構及很多有意義的化學反應，引起了化學家們極大的興趣。

制備^[1]

CN201280003717報道了2-乙基丁烯醛的合成。CN201280003717提供進行多相醛醇縮合反應以得到混合的α，β-不飽和醛的方法，其要求的技術復雜性水平低且能源強度低，并且其特征在于混合羥醛縮合產(chǎn)物或α，β-不飽和醛的時空產(chǎn)率高。此外，將與具有明顯波動性和低燃點溫度的低級醛一起工作的潛在風險降至最低?；旌系牧u醛縮合產(chǎn)物同樣要以高轉(zhuǎn)換和高選擇性獲得，并且要抑制從自縮合反應形成α，β-不飽和醛和形成副產(chǎn)物，更具體地，高沸點縮合產(chǎn)物的形成要被抑制。反應方程式如下：

實施例1-4結(jié)果如下：

表1：通過乙醛與正丁醛的混合羥醛縮合制備2-乙基丁烯醛

對于實施例3，與管式反應器的表觀速度（sup40erficial velocity）有關的液壓數(shù)據(jù)匯編于表2。實施例3中管式反應器的輸入質(zhì)量流速是mx=4.140kg/h，其由乙醛和正丁醛的輸入以及循環(huán)催化劑流和新鮮的NaOH的輸入組成。

表2：基于實施例3所述連續(xù)水相的液壓特征

使用方程式（1），由這些特征計算的雷諾數(shù)是239。由于在實施例1、2和4中已經(jīng)采用的是較低的輸入質(zhì)量流速，因此隨之是根據(jù)方程式（1）的甚至更小的雷諾數(shù)。在實施例1-4中，穩(wěn)定的層流條件因此存在于連續(xù)相中。

Re= wρd/η (1)

其中，w＝連續(xù)相的質(zhì)量流速[kg/h]，ρ＝連續(xù)相的密度[kg/m3]，d＝管式反應器的液壓內(nèi)部直徑[m]，以及η＝連續(xù)相的動態(tài)粘度[Pa*s]。報告的臨界雷諾數(shù)為2320。低于這個數(shù)字，層流狀態(tài)存在。

由于密度差異，管式反應器中分散相的上升速率高于連續(xù)相的上升速率。對于實施例3，使用描述于VDI-Wrmeatlas,10th edition2006,Lda8,Lda9和Lda14中的關系式計算分散相的下述液壓特征。

主要參考資料

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權] CN201280003717.0 用于進行多相羥醛縮合反應以獲得混合的α,β-不飽和醛的方法