2008-58-4 / 2，6-二氯苯甲酰胺的制備方法

背景及概述^[1]

鹵代苯甲酰胺類化合物包括2，6-二氯苯甲酰胺是合成苯甲酰脲類殺蟲(chóng)劑的關(guān)鍵中間體，苯甲酰脲類殺蟲(chóng)劑屬于幾丁質(zhì)合成抑制劑，通過(guò)抑制幾丁質(zhì)在昆蟲(chóng)體內(nèi)的生物合成而使昆蟲(chóng)致死，其作用機(jī)理與其他殺蟲(chóng)劑不同，具有殺蟲(chóng)活性高、殺蟲(chóng)譜廣、殘留量低、選擇性強(qiáng)、對(duì)人畜安全等特點(diǎn)，是一類環(huán)境友好的殺蟲(chóng)劑品種。苯甲酰脲類殺蟲(chóng)劑是當(dāng)前昆蟲(chóng)生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑類農(nóng)藥的主要品種，國(guó)內(nèi)外的需求量都比較大，因此關(guān)鍵中間體的開(kāi)發(fā)在農(nóng)藥行業(yè)備受重視。鹵代苯甲酰胺類化合物的制備方法包括2，6-二氯苯甲酰胺主要有硫酸水解法、金屬催化法、堿性水解法等。

傳統(tǒng)的苯腈水解成酰胺的方法是使用過(guò)量的濃硫酸水解，此法收率較高，但產(chǎn)生大量的廢水，不利環(huán)保。金屬催化法就是用釕、金、銀、銅等金屬及金屬配體作為催化劑，在空氣或氧氣中水解得到酰胺，此法的缺點(diǎn)就是貴重的金屬或配體往往效果比較好，而且貴金屬回收也比較困難，不僅成本較高，而且產(chǎn)品中重金屬殘留也是必須要考慮和解決的問(wèn)題。堿性水解法往往需要高溫高壓的條件，且反應(yīng)過(guò)程中副產(chǎn)物較多，如脫酸或者生成羧酸，也會(huì)發(fā)生脫鹵反應(yīng)，使得收率偏低，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

制備^[1]

包括2，6-二氯苯甲酰胺的制備如下：在500ml的反應(yīng)瓶中，加入2，6-二氯苯腈51.6g(0.3mol)，水41.6g，30％氫氧化鈉溶液0.6g，升溫至35℃，滴加55.65g(0.45mol)的27.5％雙氧水，5小時(shí)滴加完畢，滴加完畢后取樣中控，2，6-二氯苯腈≤0.5％合格。過(guò)濾，濾餅用83.2g水淋洗，濕品烘干得成品2，6-二氯苯甲酰胺55g，純度>99.0％，收率97％。

主要參考資料

[1]CN201710184084.2一種鹵代苯甲酰胺化合物的制備方法