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2040-89-3 / 2-溴-6-氟苯酚的制備

背景及概述[1]

2-溴-6-氟苯酚又叫2-氟-6-溴苯酚,可用作醫(yī)藥合成中間體。以2-氟苯酚為原料,經(jīng)過磺化、鹵化、脫保護(hù)、可得到中間體2-氟-6-鹵代苯酚

制備[1]

2-氟-6-溴苯酚的合成:

2-溴-6-氟苯酚的制備

1)3-氟-4-羥基苯磺酸鈉(B)的合成(步驟a和b,磺化反應(yīng)):

a:在反應(yīng)釜中加入112g(1.0mol)A,將溫度升至120℃左右,30分鐘內(nèi),攪拌下緩慢滴加80ml(1.5mol)98%硫酸。滴加完畢后再在120℃下反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后冷卻到100℃以下。

b:向上述反應(yīng)混合物中加入400ml飽和氯化鈉溶液,有大量鈉鹽析出。完全冷卻后過濾,并用10%氯化鈉溶液洗滌兩次,得到192.6g產(chǎn)物B,產(chǎn)率90%。

2)3-氟-6-溴-4-羥基苯磺酸鈉(C)的合成(步驟c,鹵化反應(yīng)):

c:反應(yīng)前將所有原料和設(shè)備進(jìn)行無水處理,溴素用濃硫酸洗滌兩次脫水。250ml三口瓶配機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)和分液漏斗及回流冷凝管。向燒瓶中加入171.2g(0.8mol)B、11.2g鐵粉和120ml四氯化碳。攪拌并水浴加熱到55℃,將溫度控制在50-60℃,在4小時(shí)內(nèi)滴加134.4g(0.84mol)溴素。加完后保溫?cái)嚢?小時(shí)。冷卻后過濾,濾液用水、堿水、水依次洗滌,干燥后蒸去溶劑,得到199g產(chǎn)物C,產(chǎn)率85%。

3)2-氟-6-溴苯酚(D)的合成(步驟d,脫保護(hù)反應(yīng)):

d:在250ml反應(yīng)釜中加入146.5g(0.5mol)C和200ml70%硫酸溶液。在180℃下反應(yīng)5小時(shí)后冷卻到室溫,加入200ml二氯甲烷萃取,洗滌萃取液、干燥、蒸去溶劑后得到油狀產(chǎn)物D76.4g,產(chǎn)率80%。

參考文獻(xiàn)

[1]CN200510008983.4一種經(jīng)由中間體2-氟-6-鹵代苯酚制備1,2-二烷氧基-3-氟苯的方法