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20776-51-6 / 2-氨基-3-溴苯甲酸的制備方法

背景及概述

2-氨基-3-溴苯甲酸是一種有機(jī)中間體,呈白色至淡黃色晶體粉末,密度1.793 g/cm3,熔點(diǎn)173-175ºC,沸點(diǎn)343.5ºC at 760 mmHg,閃電161.5ºC,蒸氣壓2.68E-05mmHg at 25°C。

制備[1]

2-氨基-3-溴苯甲酸的制備方法

步驟一、N-(2-溴 - 苯基)-2-羥基亞氨基-乙酰胺的制備

將水合氯醛(11.6g,70mmol)加至硫酸鈉(18g,127mmol)的150ml水溶液中。將(6mL)加入到2-溴苯胺(10g,58mmol)在50mL水中的懸浮液中。加入少量DMSO直至溶液澄清。然后將該混合物加入到先前的溶液中,接著加入鹽酸羥胺(15g,216mmol)在70mL水中的溶液。將混合物緩慢加熱至回流(超過(guò)90分鐘)。然后將回流物保持10分鐘。然后將反應(yīng)冷卻至室溫并過(guò)濾。用水徹底洗滌淺棕色固體并真空干燥。獲得7.95g固體(56%)。

步驟二、7溴靛

將N-(2-溴 - 苯基)-2-羥基亞氨基 - 乙酰胺(7.8g,32mmol)在60℃下分小份加入到41mL硫酸中,以使反應(yīng)溫度保持在80°以下C。加完后,將溫度升至80℃并將反應(yīng)在該溫度下攪拌1小時(shí)。然后將混合物冷卻至室溫并倒入碎冰中。通過(guò)過(guò)濾分離形成的紅色固體,用水徹底沖洗并真空干燥。獲得6.36g固體(88%)。

步驟三、2-氨基-3-溴苯甲酸合成

將H2O2(30%,141mL)滴加到來(lái)7-溴代靛紅(6.3g,28.1mmol)氫氧化鈉(5%水溶液,141mL)的混合物中。加完后,將反應(yīng)在50℃下攪拌30分鐘。此后,加入30mL HCl 1N至pH4。沉淀出白色固體。過(guò)濾收集,真空干燥。獲得2.66g固體2-氨基-3-溴苯甲酸(44%)。

主要參考資料

[1] WO2006002474 (A1)