2085-33-8 / 8-羥基喹啉鋁的合成

背景及概述^[1]

8-羥基喹啉鋁是一種非常理想的綠色發(fā)光材料，具有良好的發(fā)光特性、成膜性和熱穩(wěn)定性，被廣泛應(yīng)用于有機(jī)電致發(fā)光器件中。不過，純度大于95%的8-羥基喹啉鋁，才能用作有機(jī)發(fā)光材料。目前，工業(yè)化合成8-羥基喹啉鋁的方法是液相化學(xué)沉淀法。反應(yīng)原料是8-羥基喹啉和無機(jī)鋁鹽，比如硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁等水溶性鋁鹽。一般合成程序是：首先，將鋁鹽溶于水，將8-羥基喹啉溶于有機(jī)溶劑，比如無水乙醇等；然后，在一定條件下將8-羥基喹啉的有機(jī)溶劑溶液滴加到鋁鹽的水溶液中；最后，反應(yīng)完畢，抽濾、洗滌、干燥。在各種液相化學(xué)沉淀法合成8-羥基喹啉鋁的反應(yīng)體系中，最常見的液相體系是水—乙醇體系。由于反應(yīng)體系中氧和水的共同作用，而引發(fā)8-羥基喹啉鋁發(fā)生聚合反應(yīng)等副反應(yīng)，導(dǎo)致液相化學(xué)沉淀法合成的8-羥基喹啉鋁純度低（通常為75%～80%）、產(chǎn)率低。結(jié)果是，液相化學(xué)沉淀法不可能直接合成純度在95%之上的8-羥基喹啉鋁。因此，必須采用升華法或柱色譜法對液相化學(xué)沉淀法合成的8-羥基喹啉鋁進(jìn)行多次提純，才能獲得純度高于95%的8-羥基喹啉鋁以滿足發(fā)光材料的要求。然而，升華法或柱色譜法提純過程相當(dāng)復(fù)雜，無法大批量生產(chǎn)。而且，為了提高產(chǎn)率，通常使沉淀劑8-羥基喹啉大大過量。由此可知，現(xiàn)有液相化學(xué)沉淀法純8-羥基喹啉鋁的合成方法，由于產(chǎn)率低、流程復(fù)雜、生產(chǎn)規(guī)模小等因素，必然導(dǎo)致生產(chǎn)成本高昂。因此，現(xiàn)有工業(yè)化合成8-羥基喹啉鋁的方法，不僅生產(chǎn)成本高，而且排放含有8-羥基喹啉和有機(jī)溶劑的廢水。

制備^[1]

一種流程簡短、生產(chǎn)成本低、污染小的合成8-羥基喹啉鋁的新方法:

第一步，添加物料

按照摩爾比為8-羥基喹啉:甲酸鋁=3:1，將反應(yīng)原料交替加入100L球磨罐中，8-羥基喹啉總計(jì)加入6.438kg，甲酸鋁總計(jì)加入2.395kg。研磨球?yàn)楝旇颍心デ蚺c物料質(zhì)量比為15:1，瑪瑙球的質(zhì)量為132.5kg。

第二步，球磨反應(yīng)

球磨罐抽真空，真空度小于0.1Pa后，停止抽氣，開始球磨；球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為150r/min，球磨時(shí)間為1.5h，獲得黃色產(chǎn)物。

第三步，真空干燥

將第二步所得黃色產(chǎn)物置于真空干燥機(jī)中，于50℃下，真空干燥2h，即得純度為98%的8-羥基喹啉鋁。抽真空排出的氣體含有甲酸，采用冷凝法回收甲酸。

參考文獻(xiàn)

[1]CN201410366875.3一種純8-羥基喹啉鋁的合成方法