2179-25-1/甲硫威砜的農(nóng)殘檢測(cè)

概述^[1]

甲硫威砜又叫滅蟲威亞砜，其是一種有機(jī)農(nóng)藥，常用于煙草生產(chǎn)。

農(nóng)殘檢測(cè)^[1]

CN201811400278.2提供一種中心切割二維色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析煙草中農(nóng)殘的方法，對(duì)煙草進(jìn)行樣品前處理，采用中心切割二維色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)前處理所得待測(cè)樣品進(jìn)行定性定量分析，所述中心切割二維色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)包括沿樣品進(jìn)樣方向依次連接的第一維色譜、分流器、定量環(huán)、第二維色譜、質(zhì)譜。

較佳地，所述煙草中農(nóng)殘選自啶蟲脒、馬拉硫磷、阿拉酸式苯-S-甲基、滅蚜磷、涕滅威砜、甲霜靈、嘧菌酯、甲硫威、苯霜靈、滅蟲威砜、雙苯三唑醇、滅蟲威亞砜、除草定、速滅磷、仲丁靈、久效磷、甲萘威、腈菌唑、多菌靈、敵草胺、殼百威、氧樂果、氯蟲苯甲酰胺、噁霜靈、毒蟲畏、克草敵、毒死蜱、戊菌唑、甲基內(nèi)吸磷、二甲戊靈、二嗪磷、磷胺、乙霉威、抗蚜威、甲氟磷、丙溴磷、樂果、霜霉威、烯酰嗎啉、殘殺威、雙苯酰草胺、吡蚜酮、乙拌磷亞砜、吡菌磷、乙硫磷、喹硫磷、滅線磷、精喹禾靈、咪唑菌酮、特丁硫磷、苯線磷、特丁硫磷砜、苯線磷砜、特丁硫磷亞砜、苯線磷亞砜、殺蟲畏、豐索磷、噻蟲嗪、倍硫磷亞砜、硫雙威、氟嗎啉、甲基硫菌靈、庚烯磷、三唑酮、吡蟲啉、三唑醇、茚蟲威、三唑磷、異稻瘟凈、殺鈴脲、氯唑磷、烯效唑、稻瘟靈、蚜滅磷中的任意一種或多種組合。所述煙草中農(nóng)殘共74種。

樣品前處理包括以下步驟：

1)將煙草加水振蕩浸潤(rùn)后靜置，再加入內(nèi)標(biāo)溶液進(jìn)行第一次渦旋振蕩；

2)再加入試劑盒粉包進(jìn)行第二次渦旋振蕩后第一次離心，取第一上清液；

3)將第一上清液放入試劑盒含吸附劑小管中，進(jìn)行第三次渦旋振蕩后第二次離心，取第二上清液過濾后，即得待測(cè)樣品。

采用中心切割二維色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)對(duì)前處理所得待測(cè)樣品進(jìn)行定性定量分析，包括以下步驟：

A)配制標(biāo)準(zhǔn)樣品：分別取煙草中農(nóng)殘成分的標(biāo)樣，加入內(nèi)標(biāo)樣品，再加入乙腈定容，配成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；

B)樣品定性檢測(cè)：分別將步驟A)配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品和經(jīng)樣品前處理后待測(cè)樣品進(jìn)行中心切割二維色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)檢測(cè)，通過第一維色譜進(jìn)行餾分后，餾分目標(biāo)采用分流器分流、定量環(huán)收集，再由第二維色譜進(jìn)行分離，通過質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定，比較保留時(shí)間、質(zhì)譜掃描進(jìn)行定性，確定待測(cè)樣品中農(nóng)殘成分；

C)樣品定量檢測(cè)：分別將步驟A)配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品和經(jīng)樣品前處理后待測(cè)樣品進(jìn)行中心切割二維色譜質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)檢測(cè)，通過第一維色譜進(jìn)行餾分后，餾分目標(biāo)采用分流器分流、定量環(huán)收集，再由第二維色譜進(jìn)行分離，通過質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定，采用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行MRM定量，獲得待測(cè)樣品中農(nóng)殘成分的含量。

主要參考資料

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201811400278.2 一種中心切割二維色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析煙草中農(nóng)殘的方法