22117-85-7 / 5-氨磺?；?2-甲氧基苯甲酸的制備

背景及概述^[1]

5-氨磺?；?2-甲氧基苯甲酸又叫2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸，是舒必利的中間體。舒必利屬于抗精神病藥。適應(yīng)癥：對淡漠、退縮、木僵、抑郁、幻覺和妄想癥狀的效果較好，適用于精神分裂癥單純型、偏執(zhí)型、緊張型、及慢性精神分裂癥的孤僻、退縮、淡漠癥狀。對抑郁癥狀有一定療效。其他用途有止嘔。

制備^[1]

2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸的制備(簡稱氨化物)的制備如下：

原料配比：苯酰1Kg，25％氨水1.7Kg。

氨化反應(yīng)，過程如下：

I)吸配比量的25％氨水放入氨化釜中。

II)打開冷卻水進(jìn)、回閥，攪拌下緩緩加入苯酰，控制溫度在20℃以下，加完后，蓋好投料口以防氨氣溢出。

III)關(guān)閉進(jìn)、回冷卻水閥，緩慢打開進(jìn)、回蒸汽閥，讓釜內(nèi)溫度保持在70-75℃約1.5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，吹拂法趕氨，氨氣經(jīng)噴淋塔回收套用。趕氨結(jié)束，關(guān)蒸汽進(jìn)、回閥，打開冷卻水進(jìn)、回閥，使反應(yīng)溫度降至30±2℃。

IV)打開真空泵，吸入鹽酸，然后向反應(yīng)液中加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1.0-1.5，控制好加酸速度，以溫度不超過50℃為宜。酸析結(jié)束，將溫度升至98±2℃，并保溫15分鐘，繼續(xù)攪拌使反應(yīng)液溫度降至常溫，然后停攪拌，關(guān)進(jìn)、回冷卻水閥，靜置2小時(shí)(可微開進(jìn)、回冷卻水閥，保持靜置溫度在25～35℃)。

V)靜置結(jié)束開始離心，濾餅用飲用水沖洗至pH3-4，將濾餅打碎置烘箱，于83-87℃干燥22小時(shí)得氨化物。收率為65-75％。

參考文獻(xiàn)

[1] CN201711193677.1 一種減少氨磺甲酯生產(chǎn)過程中氨化反應(yīng)工藝產(chǎn)生廢水廢鹽的方法