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23056-47-5/2-溴-4-甲基-5-硝基吡啶的制備方法

背景及概述[1]

2-溴-4-甲基-5-硝基吡啶是一種醫(yī)藥中間體,可由2-溴-4-甲基-5-硝基吡啶為原料先硝化制備4?甲基?5?硝基?2?氨基吡啶,然后通過重氮化反應(yīng)制備得到2-溴-4-甲基-5-硝基吡啶。2-溴-4-甲基-5-硝基吡啶可用于制備GPR受體激動(dòng)劑如1?(1?(5?乙基嘧啶?2?基)哌啶基?4?基)?5?(4?(甲基磺酰)苯基)?1氫?吡咯并[2,3?c]吡啶。

2-溴-4-甲基-5-硝基吡啶的制備方法

制備[1]

步驟1:4?甲基?5?硝基?2?氨基吡啶

在5?20℃向4?甲基?2?氨基吡啶(5.80g,53.6mmol)的濃硫酸(8mL)溶液中緩慢滴加濃硫酸(4.00mL,75mmol)和濃硝酸(4.05mL,91mmol)的混合物。反應(yīng)液在室溫下攪拌30分鐘,然后加熱到50℃繼續(xù)攪拌7小時(shí)。冷卻至室溫后,將反應(yīng)液傾入碎冰中,并用濃氨水調(diào)節(jié)pH值到9,過濾。通過柱層析(石油醚∶乙酸乙酯=3∶1)對殘余物分離得到所需產(chǎn)物(1.5g,18%)。1HNMR(DMSO?d6):δ8.75(1H,s),7.27(2H,s),6.31(1H,s),2.49(3H,s)。

步驟2:2?溴?4?甲基?5?硝基吡啶

在60?65℃下,向亞硝酸叔丁酯(202mg,1.96mmol),溴化亞銅(225mg,1.57mmol)和乙腈的混合物中分批加入4?甲基?5?硝基?2?氨基吡啶(202mg,1.96mmol)?;旌衔锛訜岬?0℃繼續(xù)攪拌2小時(shí),冷卻至室溫并真空濃縮。加入乙酸乙酯和水,收集有機(jī)相,依次用水和飽和食鹽水洗,無水硫酸鈉干燥,真空濃縮去除溶劑。通過柱層析(石油醚∶乙酸乙酯=10∶1)對殘余物分離得到所需產(chǎn)物(50mg,17%)。1HNMR(CDCl3):δ8.94(1H,s),7.53(1H,s),2.64(3H,s)。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明]CN201110034156.8作為GPR受體激動(dòng)劑的雙環(huán)雜芳基化合物及其組合物和應(yīng)用