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癸酸異戊酯是無色透明液體,具有濃郁的玫瑰香味,難溶于水,可用來配制各種食用香精、化妝香精等。目前,合成癸酸酯常采用濃硫酸催化酯化,但此法副反應(yīng)多,產(chǎn)物后處理困難,腐蝕設(shè)備、污染環(huán)境。近年來固載雜多酸(鹽)的研究受到廣泛關(guān)注,雜多酸類化合物是固體超強(qiáng)酸一種,是取代液體酸的綠色環(huán)保型催化劑,在均相和非均相體系中,可作為性能優(yōu)異的酸堿、氧化還原或雙功能催化劑,具有活性高、不腐蝕設(shè)備、污染少等優(yōu)點(diǎn)。把雜多酸負(fù)載于固體載體上能大大提高其比表面積和催化活性,在許多有機(jī)合成反應(yīng)中顯示了低溫、快速、高效的非均相催化劑特性,這已成為當(dāng)前雜多酸催化研究的熱點(diǎn)。
采用溶膠-凝膠法制備納米型復(fù)合雜多酸催化劑H4SiW12O40/SiO2。按照質(zhì)量比硅酸乙酯∶正丁醇∶水∶H4SiW12O40=10∶5∶4∶3.5的比例,將原料投入四頸瓶中,在一定溫度下攪拌回流2h,使硅酸乙酯水解生成透明溶膠。再將溶膠轉(zhuǎn)入聚乙烯模具中,在85℃下恒溫水浴2h,即得透明凝膠。最后將透明凝膠在100℃下烘干、研磨,得到納米型H4SiW12O40/SiO2。
在裝有溫度計(jì)、電動(dòng)攪拌器、分水器、回流冷凝管的三頸瓶中加入一定量的癸酸、異戊醇、環(huán)己烷及已制備的催化劑,攪拌,加熱??刂品磻?yīng)溫度?;亓饕欢〞r(shí)間后,靜置,冷卻,傾出反應(yīng)液,催化劑留在瓶中。用飽和Na2CO3中和未反應(yīng)酸,飽和食鹽水洗滌有機(jī)相至中性,加入無水MgSO4干燥,常壓蒸餾,收集123~125℃的餾分,即得產(chǎn)品癸酸異戊酯。
[1]雜多酸催化合成癸酸異戊酯
[2]納米固載雜多酸催化合成癸酸異戊酯