23597-82-2/煙酸己酯的應(yīng)用

背景及概述^[1]

煙酸己酯可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入煙酸己酯，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

應(yīng)用^[1]

煙酸己酯可用于制備銅（II）增效劑復(fù)合物：將5H2O硫酸銅（1.248g，5mmol）溶解在去離子水（約30mL）中，然后溶解加入配體煙酸己酯（4.145g，20mmol）的乙醇（約5mL）溶液，將混合物在環(huán)境溫度下攪拌溫度。向其中逐滴加入HNS（2.082g，10mmol）在乙醇（約5mL）中的溶液和適量的NaOH溶液，保持平衡pH值約為2，加入后完成后，再攪拌1.5小時(shí)。將所得溶液分成兩相站著之后。將有機(jī)部分經(jīng)無水MgSO4干燥，過濾，并減壓至干在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上。隨后，將干燥的固體溶解在甲醇（約5mL）中用正己烷（5×5mL）萃取。最后，收集下層溶液（甲醇）。刪除旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上的溶劑得到深藍(lán)色固體（銅（II）增效劑復(fù)合物）。藍(lán)色通過緩慢蒸發(fā)銅（II）的甲醇/水（20：1，v/v）溶液獲得晶體環(huán)境溫度下的增效劑復(fù)合物在20天內(nèi)。產(chǎn)量：2.685克（58％）。

制備^[2]

將煙酸（123mg，1mmol）溶解在DMF中（5毫升）。1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）碳二亞胺鹽酸鹽（230mg，1.2mmol），所需的醇（1.1mmol）和DMAP

加入（~5mg，催化劑），攪拌反應(yīng)混合物在室溫下過夜。然后蒸發(fā)DMF真空，將粗混合物重新溶解在EtOAc（~20mL）中然后用NaHCO3（飽和，3×20mL）和鹽水（120毫升）。最后，將有機(jī)層用無水鈉干燥硫酸鹽并濃縮，得到所需產(chǎn)物煙酸己酯。

主要參考資料

[1] ZhuS，HuH，HuJ，etal.Thecoordinationstructureoftheextractedcopper(II)complexwithasynergisticmixturecontainingdinonylnaphthalenesulfonicacidandn-hexyl3-pyridinecarboxylateester[J].JournalofMolecularStructure，2017，1144：191-198.

[2] TypeIILigandsasChemicalAuxiliariesToFavorEnzymaticTransformationsbyP4502E1