2415-80-7 / (2,2-二氯環(huán)丙基)苯的制備方法

背景及概述^[1]

(2,2-二氯環(huán)丙基)苯是一種有機(jī)中間體，可由苯乙烯為原料一步制備得到。(2,2-二氯環(huán)丙基)苯可用于制備環(huán)丙貝特。(2,2-二氯環(huán)丙基)苯經(jīng)Friedel-Crafts?；?、Baeyer-Villiger氧化、醇解、烴化、水解的過(guò)程得到環(huán)丙貝特。環(huán)丙貝特是苯氧乙酸類降血脂藥，化學(xué)名為2-[4-(2,2-二氯環(huán)丙基)苯 氧基]-2-甲基丙酸，由法國(guó)Synthelabo公司研發(fā)，臨床用于經(jīng)飲食療法未能控制的Ⅱ型及Ⅳ型高脂蛋白血癥。

制備^[1]

向250ml四口燒瓶中加入30g苯乙烯、30ml二氯甲烷、43.5g三氯 甲烷和1.2g TEBA(芐基三乙基氯化銨)。升溫至回流，滴加堿液(28.5g NaOH+28.5ml水)，回流反應(yīng)8小時(shí)。冷卻至室溫，加入60ml水，攪拌 10分鐘，靜置分層，水層用石油醚提取，合并有機(jī)層，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾，濾液用油泵高真空蒸餾，緩慢升溫，至餾出液穩(wěn)定后，控溫約95～100℃蒸餾，得無(wú)色液體。收率：88.6％；HPLC純度：99.2％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201510167078.7 環(huán)丙貝特中間體的合成方法及中間體