24636-31-5 / 甲基丙烯酰基丙基二甲基氯硅烷的制備

背景及概述

有機硅是分子結(jié)構(gòu)中含有元素硅的有機高分子合成材料，包括硅油、硅橡膠、硅樹脂和硅烷偶聯(lián)劑四大門類。前三者統(tǒng)稱為聚硅氧烷，聚硅氧烷屬于半無機、半有機結(jié)構(gòu)的高分子化合物，具有耐高低溫、耐氣候老化、電氣絕緣、難燃、生理惰性等優(yōu)異性能，廣泛應(yīng)用于電子電器、建筑、汽車、紡織、化妝品、醫(yī)療、食品等各行業(yè)。含(甲基)丙烯酰氧基的有機硅化合物可以和(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯等單體發(fā)生自由基聚合反應(yīng)而得到各種有機硅改性的聚合物，是一種應(yīng)用非常廣泛的有機中間體。其中甲基丙烯?；谆裙柰樽顬槌Ｒ?，常用做封端劑、改性劑。甲基丙烯?；谆裙柰橛⑽拿Q：3-[chloro(dimethyl)silyl]propyl 2-methylprop-2-enoate，中文別名：3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷，CAS號：24636-31-5，分子式：C9H17ClO2Si，分子量：220.769。

制備

近年來甲基丙烯?；谆裙柰橐恢笔艿絿鴥?nèi)外研究者的重視，常用的合成方法為由二甲基氯硅烷(CDMS)和甲基丙烯酸烯丙酯(AMA)直接通過硅氫加成制備。本文在已有工作的基礎(chǔ)上合成了一種高活性的催化劑，用于催化甲基丙烯酸烯丙酯和二甲基氯硅烷的硅氫加成反應(yīng)合成出甲基丙烯酰氧基丙基二甲基氯硅烷，反應(yīng)溫度比經(jīng)典的Speier催化劑降低了25℃以上，而產(chǎn)率仍可達到80％左右[1]。

圖1 甲基丙烯?；谆裙柰榈暮铣煞磻?yīng)式

實驗操作：

將1 g氯鉑酸固體溶于100 mL異丙醇溶液中，將制成的氯鉑酸異丙醇溶液作為催化劑。在裝有溫度計、甘油水溶液冷卻的蛇形冷凝管(上端接氯化鈣干燥管)的50 mL三頸燒瓶中，加入二甲基氯硅烷、甲基丙烯酸烯丙酯和氯鉑酸異丙醇溶液，加熱攪拌反應(yīng)。隨著反應(yīng)的進行，反應(yīng)體系內(nèi)溫度逐漸上升，控制在65℃，繼續(xù)反應(yīng)一段時間后降至室溫。，再加入150mgBHT，減壓蒸餾，931Pa下收集108-110℃餾分，產(chǎn)率75-80％。

參考文獻

[1] Efimov, Yu. T.; Tandura, T. A.; Kopylov, V. M.; Androsenko, S. I.; Shkol'nik, M. I. J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1991 , vol. 61, # 10 p. 2244 - 2253,2083 - 2091