2516-99-6 / 3，3，3-三氟丙酸的制備方法

背景及概述^[1]

3，3，3?三氟丙酸可用作合成醫(yī)藥、農(nóng)藥的中間體，也可用作合成高性能材料的原料或中間 體。近年來，含氟有機(jī)化合物深受國內(nèi)外研究人員的關(guān)注，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、材料、農(nóng)藥等領(lǐng)域。三氟丙酸是一種含氟的有機(jī)中間體，因含有CF3特殊基團(tuán)，能有效地增強(qiáng)物質(zhì)的極性、穩(wěn)定性和親脂性，具有獨(dú)特的優(yōu)良性能，是合成很多含氟醫(yī)藥、聚合材料、農(nóng)藥的重要有機(jī)中間體，應(yīng)用范圍十分廣泛。

制備^[1-2]

報道一、

將100ml 3，3，3?三氟丙醛、200ml三氯甲烷和25.6gV₂O₅/活性炭催化劑加入1L高壓釜中， 開啟攪拌，加熱升溫至70℃，通入氧氣至1.3MPa，在溫度70℃～73℃反應(yīng)8h后，高壓釜冷 卻至20℃，將高壓釜中剩余的氧氣緩慢排出，打開高壓釜，倒出反應(yīng)液，反應(yīng)液過濾分離催 化劑，蒸餾濾液，收集真空度在6kPa時70℃～75℃的餾分，得到無色液體3，3，3?三氟丙酸 140.7g，收率為90.2％，純度為98.5％。結(jié)構(gòu)鑒定：MS：m/z 128(M+)，64(100)。IR(KBr)，υ/cm^?1：3094，1737，1433，1273，1238，1125。¹³CNMR(D₂O)，δ/ppm：168.38(C，C1)，123.57(CF3，C3)，38.19(CH2，C2)。¹HNMR(CDCl₃)，δ/ppm：3.24(m，2H)，(s，1H)。上述結(jié)構(gòu)鑒定數(shù)據(jù)證實(shí)本發(fā)明的方法所得物質(zhì)確實(shí)是3，3，3?三氟丙酸。

報道二、

一種醫(yī)藥中間體3,3,3-三氟丙酸的制備方法，包括以下步驟：

(1)將無水乙醇、氧化鋯和氧化鈰加入反應(yīng)釜中，通入氮?dú)?，并將溫度升高?0℃，之后通入三氟丙烯和氧氣，持續(xù)反應(yīng)14h后，進(jìn)行過濾后，將制得的濾液收集；

(2)向步驟(1)制得的濾液中加入檸檬酸，氯化錳和氧化鈦，滴加過氧乙酸稀釋液后，混合反應(yīng)4h后，冷卻至室溫，靜置，分液后，常壓蒸餾收集80-82℃，制得所述3,3,3-三氟丙酸。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201210286361.8 3，3，3-三氟丙酸的制備方法

[2] [中國發(fā)明] CN201711068235.4 一種醫(yī)藥中間體3,3,3-三氟丙酸的制備方法