2619-88-7 / 棕櫚酸酰肼的制備

背景及概述^[1]

酰肼類化合物是一種非常重要的精細(xì)化學(xué)品。酰肼類化合物用途廣泛，比如在醫(yī)藥領(lǐng)域，芳香族酰肼類化合物用于制備免疫抑制劑；在材料領(lǐng)域，己二酸二酰肼能夠做涂料固化劑、水性涂料助劑，并能作為室內(nèi)甲醛吸附劑；在農(nóng)業(yè)科學(xué)領(lǐng)域，雙酰肼類化合物又可作為害蟲(chóng)抑制劑，抑制害蟲(chóng)繁殖。此外，酰肼類化合物還是一類重要的有機(jī)合成中間體。棕櫚酸酰肼可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入4-溴喹啉-6-羧酸，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開(kāi)眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

合成棕櫚酸酰肼的步驟如下：在裝有磁子的三口瓶中加入十六酸乙酯284g與80%水合肼75g，裝好溫度計(jì)與精餾柱。加熱三口瓶并開(kāi)啟攪拌，回流半小時(shí)，在精餾柱頂端溫度達(dá)到80℃時(shí)有副產(chǎn)物乙醇與水餾出?？刂品磻?yīng)體系溫度在100～120℃，精餾柱頂端溫度在75～85℃。反應(yīng)6小時(shí)反應(yīng)完成，停止加熱，攪拌。反應(yīng)完成后進(jìn)行減壓蒸餾，將過(guò)量水合肼、水、以及少量十六酸乙酯蒸出，得到棕櫚酸酰肼產(chǎn)品261.9g，產(chǎn)率97%。1HNMR（400MHz，CDCl3，δ，ppm）：0.87－0.90（t，3H，CH3），1.26（s，26H，13CH2），1.59－1.66（五重峰，2H，CH2），2.27－2.31（t，2H，NH2）4.12－4.14（d，H，NH）；MS（ESI，m/z）：(M+H)+=271。

主要參考資料

[1] CN201310356946.7一種酰肼類化合物的制備方法