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丙烯酰胺-13C3又叫13C3-丙烯酰胺?？捎糜诒０返臏y(cè)定。
丙烯酰胺(Acrylamide)，化學(xué)分子式CH2CHCONH2，是一種易溶水的無(wú)色透明片狀結(jié) 晶，作為一種常見(jiàn)的有機(jī)合成原料，在工業(yè)上得到了廣泛的應(yīng)用。國(guó)際癌癥研究中心(IRAC) 將丙烯酰胺列為IIA類(lèi)致癌物；WHO認(rèn)為“致癌風(fēng)險(xiǎn)性超過(guò)10-5的指導(dǎo)值為0.5ug/L”；自2002 年瑞典科學(xué)家首次發(fā)現(xiàn)淀粉類(lèi)食品在高溫加工過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的丙烯酰胺后即引起全球廣泛關(guān)注。
CN201610319641提供了一種綠茶丙烯酰胺測(cè)定方法為：
(1)樣品前處理：
稱(chēng)取粉碎后的綠茶樣品依次加入甲酸、同位素標(biāo)記丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻，在 30-90℃水浴并振蕩10-60min；然后依次加入乙腈、硫酸鎂、氯化鈉，密封振蕩，離心；取上清液，水浴下氮?dú)獯蹈?，過(guò)濾，得到預(yù)處理樣品；
所述的同位素標(biāo)記丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液為13C3-丙烯酰胺溶解于體積百分比濃度 0.1％甲酸中制得，13C3-丙烯酰胺的濃度為30-70ng/mL。
綠茶粉末、甲酸、同位素標(biāo)記丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量體積比為1g∶7-11mL∶0.8- 1.2mL。
綠茶粉末、乙腈、硫酸鎂、氯化鈉的質(zhì)量體積比為1g∶9-11mL∶3-5g∶0.5-1.5g。
作為優(yōu)選，通過(guò)5000-12000rpm/min離心4-10min，取上清液，在30-90℃水浴下氮?dú)獯蹈?，?jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾。
(2)凈化：采用固相萃取柱對(duì)預(yù)處理樣品進(jìn)行凈化處理，得到待測(cè)樣品；
所述的凈化方法為：對(duì)固相萃取柱進(jìn)行預(yù)處理后，將步驟(1)得到的預(yù)處理樣品進(jìn)行上樣，收集透過(guò)液，過(guò)膜，得到待測(cè)樣品。
(3)采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)內(nèi)標(biāo)法計(jì)算丙烯酰胺含量。分別將試樣和系列標(biāo)準(zhǔn)品注入HPLC-MS/MS系統(tǒng)，記錄丙烯酰胺和13C3-丙烯酰胺峰面積，以丙烯酰胺和13C3-丙烯酰胺的濃度比為橫坐標(biāo)，峰面積比為縱坐標(biāo)作圖，繪制丙烯酰 胺標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。由此計(jì)算樣品中丙烯酰胺的含量。作為優(yōu)選，每個(gè)處理進(jìn)行三次重復(fù)，取其平均值進(jìn)行分析。
色譜測(cè)試條件為：流動(dòng)相包括體積濃度為為99.9％的水、乙腈的混合液與流動(dòng)相體積濃度為0.1％的甲酸；流速為200μL/min；進(jìn)樣體積10μL；柱溫34-36℃，其中水、乙腈的混合液中水與乙腈的體積比為99∶1。
質(zhì)譜條件：離子化方式為ESI離子源；掃描方式為正電離；檢測(cè)方式為多離子反應(yīng)監(jiān)測(cè)，碰撞能量為8eV，碰撞誘導(dǎo)解離電壓：50V。
離子源條件：干燥氣溫度：325C；干燥氣流速：5L/min；霧化氣壓力：45psi；鞘氣溫度：350℃；鞘氣流速：11L/min；毛細(xì)管電壓：3000V，其中：
本發(fā)明針對(duì)綠茶基質(zhì)特性，優(yōu)化樣品前處理方法，以13C3-丙烯酰胺為內(nèi)標(biāo)，采用多選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式，通過(guò)方法學(xué)論證，構(gòu)建基于HPLC-MS/MS的綠茶丙烯酰胺定量分析 方法，同時(shí)根據(jù)該分析方法在茶區(qū)茶樣分析方法上進(jìn)行了應(yīng)用，對(duì)我國(guó)主要產(chǎn)茶區(qū)的10個(gè) 綠茶樣品進(jìn)行了丙烯酰胺測(cè)定。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的檢測(cè)方法準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性、穩(wěn)定 性較好，適于綠茶中丙烯酰胺的實(shí)際檢測(cè)。
[1][中國(guó)發(fā)明] CN201610319641.2 一種綠茶丙烯酰胺測(cè)定方法與應(yīng)用