333-41-5 / 二嗪磷的制劑方法

背景及概述^[1]

二嗪磷是一種農(nóng)藥的名稱，主要防治菜青蟲、棉蚜、三化螟和地下害蟲，它具有良好的內(nèi)吸傳導(dǎo)作用，能夠抑制昆中體內(nèi)的乙酰膽堿酯酶合成，對(duì)鱗翅目、同翅目等多種害蟲有較好的防效。

制劑方法^[1-2]

報(bào)道一、

一種二嗪磷包膜緩釋顆粒劑的制備方法

1、制備含二嗪磷的懸浮液：將10g二嗪磷加入55g水中，然后超聲分散，得到含有二 嗪磷的懸浮液。

2、制備載藥硅藻土顆粒：先將40g干燥的硅藻土顆粒置于密閉容器中，抽氣使之處 于真空狀態(tài)后密封，然后將含有二嗪磷的懸浮液注入容器中，維持3h后，開放真空裝置，利 用大氣壓強(qiáng)與真空裝置里的壓強(qiáng)差將二嗪磷的懸浮液灌注入硅藻土顆粒的孔洞中，經(jīng)過 18min后，冷凍干燥，得到載藥硅藻土顆粒。

3、制備包膜劑：將18g羥甲基乙烯脲樹脂和7g磺化石蠟混合均勻，然后加入0.4g蓖 麻酸鈣和7g乙腈充分混合后形成包膜劑。

4、包膜：將載藥硅藻土顆粒置于流化床吹成流化狀態(tài)，在60℃進(jìn)行預(yù)熱，用輸送泵 將包膜劑輸送至霧化裝置的噴嘴處，并噴涂到處于流化狀態(tài)的載藥硅藻土顆粒上，霧化壓 力為0.3Mpa，包膜劑輸送的流量控制在600mL/h，使包膜劑與載藥硅藻土顆粒顆粒充分混 合，均勻包膜，包膜的厚度控制在0.1mm，經(jīng)通風(fēng)冷卻后，在80℃溫度下烘干，即得到二嗪磷 包膜緩釋顆粒劑。

報(bào)道二、

（1）載體制備：將摩爾比為1：1：0.2的丁二酸、丁二醇、乳酸及0.1wt%的催化劑四異內(nèi)氧基鈦和磷酸放入裝有電動(dòng)增力攪拌器、冷凝回流管的二頸燒瓶中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下油浴加熱至240℃后，脫水1h，然后抽真空，控制壓力至真空度低于50Pa，進(jìn)行脫脂反應(yīng)，3h后停止反應(yīng)，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下，冷卻后就即得到白色固體的高分子共聚物PBS-co-PLA，將所得產(chǎn)物在60℃下真空干燥。

（2）油相制備：精確稱取3.5mgPBS-co-PLA溶于l0mL二氯甲烷，待完全溶解后，再加入1mg的二嗪磷原藥，充分?jǐn)嚢璨⒂贸暻逑雌骷铀偃芙?，得油相?/p>

（3）水相制備：量取98mL去離子水，加入2wt%PVA-1788，通過磁力攪拌器攪拌40min直至完全溶解得水相。

（4）微膠囊制備：將油相加入到水相后，使用剪切機(jī)以8000rpm的轉(zhuǎn)速剪切5min，制得油水混合乳液，滴入100μL消泡劑異戊醇。將乳液在磁力攪拌器上恒溫(25℃)并低速攪9h，待二氯甲烷逐漸揮發(fā)，載體材料析出，最終固化形成微膠囊懸浮液。將所得懸浮液水洗高速離心2次，去上清液，在電熱干燥箱(設(shè)置溫度為40℃)內(nèi)干燥2天，既得二嗪磷微膠囊成品。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201710139107.8 一種二嗪磷包膜緩釋顆粒劑的制備方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201511013307.6 二嗪磷微膠囊的制備方法