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二氯(2,6,10-十二碳三烯-1,12-二基)釕(IV)可由氯化釕和異戊二烯通過一步制備得到,有文獻報道其可用于制備具有核殼結構的增容擴鏈劑和耐寒皮革涂飾劑。
將氯化釕在異戊二烯(400mL)和2-甲氧基乙醇(160mL)的混合物中的溶液回流10天。 將該紫色結晶產物收集在燒結玻璃漏斗中,用乙醚洗滌,并真空干燥。產率95%。
CN201610434298.6提供一種具有核殼結構的增容擴鏈劑的制備方法。其特征在于制備步驟包括:
步驟1.核結構懸浮液的制備
按重量份計,將1000份的純水、1-5份六氟丙烯酸丁酯、10-30份納米氧化鈰在反應釜中 混合,再加入0.5-2份過氧化苯甲酰,攪拌均勻。在80-100℃(優(yōu)選為90℃)反應10-15h(優(yōu)選為10h),產品過濾烘干,生成表面聚合的納米鈰。
步驟2.聚合反應
按重量份計,在反應釜中內加入500-1000份純水,0.5-4份聚乙烯醇,攪拌均勻;將100 份苯乙烯,5-10份表面聚合的納米鈰,加入1-5份季戊四醇三丙烯酸酯、0.1-0.5份二氯(2, 6,10-十二碳三烯-1,12-二基)釕(IV)、再加入0.05-0.5份過氧化苯甲酰,攪拌均勻。在80- 100℃(優(yōu)選為90℃)反應10-15h(優(yōu)選為10 h),反應結束后用真空脫吸法脫出殘留單體,過濾出料,烘干,得到具有核殼結構的增容擴鏈劑。
所述納米氧化鈰、六氟丙烯酸丁酯、二氯(2,6,10-十二碳三烯-1,12-二基)釕 (IV)、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯均為市售產品。
CN201610434389提供一種耐寒皮革涂飾劑的制備方法。其特征在于制備步驟包括:在反應釜中按重量份計加入10-40份四甲基四乙烯環(huán)四硅氧烷、100份3-甲氧基丙烯酸甲酯,0.01-0.1份二氯(2,6,10-十二碳三烯-1,12-二基)釕(IV),0.01-0.1份1-烯丙 基-3-丁基咪唑四氟硼酸鹽離子液,500-1000份水,1-4份十二烷基磺酸鈉,0.5-2份過硫酸鉀,在70℃-95℃反應5-12h,得到涂飾劑。
[1] From Organometallics, 19(25), 5471-5476; 2000
[2] CN201610434298.6一種具有核殼結構的增容擴鏈劑的制備方法
[3] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權] CN201610434389.X 一種耐寒皮革涂飾劑的制備方法