手機(jī)掃碼訪問(wèn)本站
微信咨詢
4-氟氯芐是一種氯化芐衍生物。在烷基鏈上被鹵化的烷基芳烴,諸如例如氯化芐,是工業(yè)制備中的重要中間體,例如用于制備基于安非他明(amphetamine)的藥物、人造樹(shù)脂、染料、燃料添加劑和照相顯相溶液。
光催化劑:納米銀/氯化銀表面等離子體復(fù)合材料;
底物:對(duì)氟甲苯;鹵化劑:氯化鉀;
(1)在光催化反應(yīng)器中分別加入50ml水、7g氯化鈉和2.5ml鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)35%),攪拌溶解;
(2)再加入0.3g納米銀/氯化銀作為光催化劑(納米銀負(fù)載量8.5mol%)和0.05g四丁基氯化銨作為相轉(zhuǎn)移催化劑,最后加入15ml對(duì)氟甲苯;
負(fù)載量是納米貴金屬的摩爾量占納米貴金屬/半導(dǎo)體表面等離子體復(fù)合材料總量的摩爾百分?jǐn)?shù)。
(3)強(qiáng)烈磁力攪拌下,再打開(kāi)300W氙燈照射,常溫下反應(yīng)5h;
(4)過(guò)濾回收催化劑,分離出有機(jī)相,水相回收再用。取樣用GS分析,對(duì)氟甲苯轉(zhuǎn)化率36%,未檢出多氯代產(chǎn)物。精餾收集180.5-182℃餾分,得4-氟氯芐,收率89%。
在氬氣氣氛下,將3.6mmol的對(duì)氟甲苯置于配備有磁力攪拌器的25mL兩頸燒瓶中;然后,添加1.2mmol(0.279g)的三氯異氰尿酸。
將燒瓶置于搖床上,并且在室溫(25℃)在太陽(yáng)模擬器下放置持續(xù)8h。
通過(guò)薄層色譜法(TLC)和NMR分析來(lái)監(jiān)測(cè)反應(yīng),并且最后,當(dāng)甲苯濃度低于6%時(shí),將產(chǎn)物通過(guò)二氧化硅墊來(lái)純化得到4-氟氯芐。
[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201310195658.8一種烷基芳烴α-鹵化方法
[2][中國(guó)發(fā)明]CN201880067519.8用于在芳環(huán)上多種取代的烷基芳烴的α-H位鹵化的工藝