355-80-6 / 2，2，3，3，4，4，5，5-八氟-1-戊醇的回收方法和應(yīng)用

背景及概述^[1-2]

2，2，3，3，4，4，5，5-八氟-1-戊醇是一類(lèi)重要的含氟精細(xì)化學(xué)品，具有無(wú)毒，無(wú)腐蝕性和優(yōu)良的潤(rùn)滑性；由于具有氟原子而表現(xiàn)出不同于傳統(tǒng)脂肪醇的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等行業(yè)，是合成織物拒油拒水的綠色整理劑的重要原料。

回收方法^[1]

2，2，3，3，4，4，5，5-八氟-1-戊醇制備如下：

（1）取殘液3kg，加入氯仿10kg，加熱攪拌使之充分溶解，抽濾，抽出固體殘?jiān)?/p>

（2）濾液進(jìn)行常壓蒸餾，回收氯仿9.8kg；

（3）蒸餾得到底料有機(jī)相1.4kg，對(duì)有機(jī)相先進(jìn)行常壓精餾，精餾出四氟丙醇，降溫至60℃后調(diào)節(jié)負(fù)壓為-0.09MPa，加熱全回流1小時(shí)后，調(diào)節(jié)回流比為1：1，收取130℃以下的餾分，共得到餾出物0.58kg。0.58公斤餾出物主要成分：四氟丙醇50.25％，2，2，3，3，4，4，5，5-八氟-1-戊醇28.69％，十二氟庚醇5.94％，十六烷基壬醇1.65%，餾出物收率為：16.6％。

應(yīng)用^[2]

2，2，3，3，4，4，5，5-八氟-1-戊醇可用于一種八氟戊醇基含氟表面活性劑的合成：

1)取含量為60％的NaH(0.18mol、7.2g)分散于裝有20mL四氫呋喃的三口燒瓶中；將2，2，3，3，4，4，5，5-八氟-1-戊醇25.1mL(0.18mol)溶于30mL四氫呋喃中，在氮?dú)夥諊约笆覝叵戮徛渭又寥跓?，滴加完畢之后室溫反?yīng)30min，即可得到化合物A。

2)二溴新戊二醇(15.72g、0.06mol)溶于20mL四氫呋喃中，緩慢滴加至步驟1)所述化合物A中，滴加完畢之后將溫度升至50℃反應(yīng)24h，即可得到化合物B3。

3)取16.93g(0.03mol)化合物B3溶于盛有50mL四氫呋喃的三口燒瓶中，在室溫下緩慢滴加氯磺酸7.68g(0.066mol)，滴加完畢之后室溫反應(yīng)24h得到含氟表面活性劑。

參考文獻(xiàn)

[1] CN201410270375.X 從制備四氟丙醇得到的殘液中回收含氟醇的方法

[2]CN201910636583.X 一種八氟戊醇基含氟表面活性劑及其制備方法