37275-49-3 / 羥基雙環(huán)戊烯的制備

背景及概述^[1][2]

雙環(huán)戊二烯是由石油化工乙烯項(xiàng)目的副產(chǎn)物C5餾分分餾得到的，目前我國(guó)裂解C5多用作裂解燃料，C5餾分的綜合利用率還不到20%，尚未得到充分開(kāi)發(fā)利用。因此，為了充分開(kāi)發(fā)利用C5資源，以雙環(huán)戊二烯為原料，進(jìn)行水合而制得羥基雙環(huán)戊烯。

羥基雙環(huán)戊烯

應(yīng)用^[3]

羥基雙環(huán)戊烯可用作聚酯樹(shù)脂、脲醛樹(shù)脂、三聚氰胺樹(shù)脂及醇酸樹(shù)脂的原料;用作增黏劑、增塑劑、涂料、除銹劑和印刷油墨等的原料；羥基雙環(huán)戊烯用作橡膠原料，作為乙丙橡膠的第三單體；開(kāi)環(huán)聚合后也是良好的橡膠；此外羥基雙環(huán)戊烯也可用作農(nóng)藥原料、用作良好的高能燃料。開(kāi)發(fā)以雙環(huán)戊二烯為基礎(chǔ)原料的精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)具有十分重要的意義。

制備^[2]

雙環(huán)戊二烯(DCPD)的精制采用"裂解-精餾-二聚"法，先將粗雙環(huán)戊二烯加熱到150℃以上裂解得到環(huán)戊二烯(CPD)，然后將蒸餾得到的高純度CPD放入回流裝置，進(jìn)行回流二聚得到雙環(huán)戊二烯，最后經(jīng)減壓精餾可得到純度為99%的雙環(huán)戊二烯。

在裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝管和滴液漏斗的1000mL四口燒瓶中，依次加入一定量的硫酸溶液和一定量的精制過(guò)的雙環(huán)戊二烯。緩慢加熱至回流，每隔一段時(shí)間取樣用氣相色譜對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行定量分析，反應(yīng)完畢靜置，取出油層。每次用200mL氯仿萃取水相，共萃取3次。合并萃取液與由分液漏斗放出的有機(jī)相，再依次用10%NaHCO3水溶液和蒸餾水洗滌有機(jī)相，直至溶液呈中性，最后用無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾，收集96℃的餾分得到微黃透明液體，即為羥基雙環(huán)戊烯。

主要參考資料

[1]王靜, 王發(fā)輝, 張洪林, 張連紅, 梁紅玉, & 李彥琦. (2009). 羥基雙環(huán)戊烯的合成. 化學(xué)與粘合(01), 48-50.

[2] 梁紅玉, 王靜, 王發(fā)輝, 張連紅, 張洪林, & 李彥琦. (2009). 酯化反應(yīng)合成丙烯酸雙環(huán)戊烯基酯. 化學(xué)與黏合, 31(2).

[3] 于洪艷, 王興利, 梁紅玉, & 張連紅. (2007). 甲基丙烯酸雙環(huán)戊二烯基一氧一乙基酯的合成. 石油化工, 36(1), 66-69.