3880-03-3 / 二甲氨基三氟化硫的制備

背景及概述^[1]

二甲氨基三氟化硫?qū)儆谟袡C(jī)硫化物，可用作醫(yī)藥合成中間體。二甲氨基三氟化硫是重要的熱穩(wěn)定氟化劑，用于取代各種有機(jī)化合物中的氟羥基或羰基。文獻(xiàn)中描述了各種制備二甲氨基三氟化硫的方法，如一種通過(guò)使二烷基氨基三甲基硅烷與四氟化硫在65至80℃的溫度下反應(yīng)來(lái)生產(chǎn)二甲氨基三氟化硫的方法。

制備^[1]

二甲氨基三氟化硫制備如下：在裝有機(jī)械攪拌器，溫度計(jì)，滴液漏斗和帶冷凝器（-70°С），冰（-70°С）和出口處的Tishchenko燒瓶的回流冷凝器的500ml四口燒瓶中，加入200ml乙腈，116g（0.2摩爾）無(wú)水氟化鉀和16克（0.5摩爾）硫粉。攪拌，并在攪拌下將20g溴滴加到所得物料中。

反應(yīng)物料變成液體并充分混合。將團(tuán)塊加熱至50℃，并在一個(gè)小時(shí)內(nèi)滴加剩余的140g溴（在這種情況下，蒸餾出2/3的SF4）。加入總共160g（1mol）的溴。加入所有溴后，將反應(yīng)物料在60℃的溫度下保持1小時(shí)。四氟化硫收集在一個(gè)阱中。將通過(guò)捕集阱獲得的四氟化硫通過(guò)冰（0°C）鼓泡一小時(shí)，在75ml二氯甲烷中的溶液中加入35g（0.34mol）的雙（二甲氨基）甲烷，冷卻至15°C。然后向下改變回流冷凝器的溫度為70mmHg。將沸點(diǎn)低于40°C的產(chǎn)品在水或甘油浴中蒸餾掉。結(jié)果是40g的原油含有88％的產(chǎn)物。在兩次實(shí)驗(yàn)中獲得的105克粗產(chǎn)物中，精餾后，獲得74克純度為95％的產(chǎn)物二甲氨基三氟化硫，產(chǎn)率為70％。

主要參考資料

[1] (RU02372331) METHOD OF PRODUCING DI(C1-C6alkyl) AMINOTRIFLUO ROSULFURANES