4077-47-8 / 呋喃酮甲醚的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

呋喃酮甲醚是一種呋喃酮類香料，可由呋喃酮與甲醇成醚制備得到。有文獻(xiàn)報道呋喃酮甲醚可用于制備有機(jī)OLED試劑。

制備^[1]

在1000毫升三口瓶中，加入300克四氫呋喃、26克氫化鈉，攪拌降溫0～5℃時滴加120克天然乳酸乙酯，反應(yīng)30分后將反應(yīng)液升溫至 60℃，滴加74克天然巴豆腈，兩小時滴加完后回流反應(yīng)得腈化呋喃酮，收率96％，然后將腈化呋喃酮用過氧單硫酸鉀鹽氧化，再以水作溶劑回流。用強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂Dowex 2進(jìn)行偕醇腈裂解，得呋喃酮，收率28％。

取用上述方法獲得的天然等同呋喃酮60克、天然甲醇480克、對甲苯磺酸3克，加入1000毫升三口瓶中，升溫回流反應(yīng)8小時，將反應(yīng)液降至室溫，加入90克碳酸氫鈉，攪拌30分鐘后濾去碳酸氫鈉。常壓蒸甲醇至無鎦出液，再減壓蒸呋喃酮甲醚，純度97％，摩爾收率為65％。

應(yīng)用^[2]

CN201610231122.0報道了呋喃酮甲醚與三氮唑反應(yīng)制備新型有機(jī)OLED的方法，具體合成步驟如下：以1,2-二氯乙烷為溶劑，0.1mol％TsOH為催化劑，三氮唑(2當(dāng)量)，呋喃酮甲醚(1當(dāng)量)以及水(2當(dāng)量)在80℃下反應(yīng)48h，后經(jīng)濃縮及柱層析得目標(biāo)化合物。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN00123017.4 天然等同呋喃類香料及其制備方法

[2] [中國發(fā)明] CN201610231122.0 烯醚制備新型有機(jī)OLED試劑的設(shè)計及其應(yīng)用