43121-43-3 / 三唑酮農藥的制備方法

背景及概述^[1]

三唑酮是一種高效、低毒、低殘留、持效期長、內吸性強的三唑類殺菌劑。被植物的各部分吸收后，能在植物體內傳導。對銹病和白粉病具有預防、鏟除、治療等作用。對多種作物的病害如玉米圓斑病、麥類云紋病、小麥葉枯病、鳳梨黑腐病、玉米絲黑穗病等均有效。對魚類及鳥類較安全。對蜜蜂和天敵無害。三唑酮的殺菌機制原理極為復雜，主要是抑制菌體麥角甾醇的生物合成，因而抑制或干擾菌體附著孢及吸器的發(fā)育，菌絲的生長和孢子的形成。三唑酮對某些病菌在活體中活性很強，但離體效果很差。對菌絲的活性比對孢子強。三唑酮可以與許多殺菌劑、殺蟲劑、除草劑等現(xiàn)混現(xiàn)用。

三唑酮農藥制備^[1]

S1，準備三唑酮農藥生產用原料：三唑酮16份、有機溶劑9份、乳化劑7份、抗凍劑7份、主表面活性劑8份、助表面活性劑5份、防漂助劑5份、滲透劑4份、分散劑0.8份、其余為去離子水；

S2，將三唑酮和有機溶劑放入攪拌器中加熱溶解，溫度控制在60℃，待三唑酮完全溶解后，再打開攪拌器進行攪拌，轉速為45r/S在攪拌的同時加入乳化劑和分散劑，得到混合液體A；

S3，將S2中的混合液體A混合均勻，混合均勻后，提高溫度，將溫度控制在70℃，提高轉速，轉速為85r/S，加入滲透劑和防漂助劑，充分攪拌均勻，得到混合液體B；

S4，將S3中的混合液體B中加入去離子水、主表面活性劑和助表面活性劑，充分攪拌45min，得到混合液體C；

S5，將混合液體C放入冷藏室中進行冷藏，冷藏后進行包裝，得到產品。

合成^[2]

A、將甲酸銨和水合肼投入到縮合釜中，升溫，當溫度在140℃時，滴加水合肼，滴加結束后，升溫至160℃，保溫反應3小時，脫水1小時，反應結束后，生成的氨氣通過三級水吸收，結晶離心，固體為三氮唑；

B、將對氯苯酚，碳酸鉀溶解于二氯甲烷中，得到混合體系，升溫至100℃向混合體系中滴加一氯頻吶酮，保溫4h，得到中間體1；

C、將硫酰氯滴加入中間體1的二氯甲烷溶液中（硫酰氯與中間體1的摩爾比為1.5:1），然后在50℃保溫3小時，取樣定性合格后，用水循環(huán)真空泵帶負壓，慢慢升溫，抽尾氣到三級水吸收，再進入三級堿吸收。減溫到50℃，轉料到縮合釜；

D、將三氮唑加入步驟C的混合體系中，然后升溫至100℃保溫3小時，保溫結束，降溫到100℃以下，加水攪拌30分鐘,靜置后分去水層，放料抽濾，抽濾出的甲苯溶液進入蒸餾釜，產品先離心甩干，再干燥得到三唑酮。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN201710748628.3一種三唑酮的生產方法

[2][中國發(fā)明]CN201710489993.7一種三唑酮的合成工藝