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八氟甲苯，英文名稱：Octaflurotoluene；別名名稱：全氟甲苯。全氟化合物是有機(jī)化合物分子中與碳原子連接的氫被氟取代的一類元素有機(jī)化合物。分子中全部碳?xì)滏I都轉(zhuǎn)化為碳氟鍵的化合物稱全氟有機(jī)化合物，部分取代的稱單氟或多氟有機(jī)化合物。由于氟是電負(fù)性最大的元素，多氟有機(jī)化合物具有化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、高表面活性及疏水疏油性能，在化工、醫(yī)藥以及液晶材料等方面有著廣闊的應(yīng)用前景。
（1）氟化催化劑的制備：按重量份，將100份硫脲樹脂溶脹于700份氫氧化鈉溶液中浸泡2h，氫氧化鈉溶液的重量百分比濃度7%，使用去離子水洗至PH=7，加入300份的氯化亞銅溶液（重量百分比濃度8%）, 加入0.05份的乙二醇二(β-羥乙基醚);加入0.04份的1-乙基甲基醚-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽, 3份的雙氧水，于40℃攪拌反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束,過濾，烘干，得到氟化催化劑；
（2）八氟甲苯的制備：
按重量份，將100份八氯甲苯，200份干燥的KF，500份二苯醚，8份氟化催化劑投入到反應(yīng)釜中，系統(tǒng)逐漸升溫進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度420℃，反應(yīng)壓力3MP，反應(yīng)時(shí)間3h,反應(yīng)結(jié)束后，釜內(nèi)的氣相粗品經(jīng)氣固分離后進(jìn)入粗品冷凝器冷凝，冷凝液收集于粗品槽中，釜底的殘?jiān)幚砗筮M(jìn)行活性氟化鉀的生產(chǎn)；
（3）八氟甲苯的精制：
粗品槽中的八氟甲苯粗品進(jìn)入八氟甲苯精餾塔釜，經(jīng)八氟甲苯精餾塔精餾，產(chǎn)品八氟甲苯從塔頂分離出來(lái)，流過裝有2-氯三苯甲基氯樹脂的吸附塔，流速3BV/h,溫度40℃，得到提純的八氟甲苯產(chǎn)品。
第一步反應(yīng)：
取3000mL四口燒瓶帶攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝管。加入98％硫酸312g，緩慢加入水72g，降溫至0～5℃。加入五氟苯1000g，多聚甲醛357g。滴加氯磺酸1160g。滴加完畢后升溫到45℃，反應(yīng)2h后取樣，原料三氟甲基苯≤10％。降溫分層，上層為有機(jī)相，下層為廢濃硫酸。上層加水1000g，攪拌，水洗，分層。
上層為水相，下層為有機(jī)相。將下層有機(jī)相加入5％氫氧化鈉溶液調(diào)pH至中性。分層，將下層轉(zhuǎn)移至蒸餾釜進(jìn)行精餾。精餾前餾分為原料五氟苯，回收進(jìn)行下一批反應(yīng)。在油溫150℃，頂溫120℃，壓力-0.085Mpa收集產(chǎn)品953g無(wú)色液體，收率74％。
第二步反應(yīng)：
1L光氯化釜，加入五氟氯芐108g、氯苯600g、三氯化磷1.5g和過氧化苯甲酰2.0g，升溫至90-100℃，紫外燈光照條件下，通入氯氣，監(jiān)測(cè)二氯芐≤0.5％，停止通入氯氣，濃縮回收溶劑氯苯，減壓5mmHg，140℃蒸出產(chǎn)品1,2,3,4,5-五氟-6-(三氯甲基)苯111.3g，收率78％。
第三步反應(yīng)：
1L四口燒瓶加入DMF 450g和無(wú)水氟化鉀124.5g，接著加入六乙基鈲氟化物1.5g，升溫至140-150℃，滴加1,2,3,4,5-五氟-6-(三氯甲基)苯151g，滴加的同時(shí)即有產(chǎn)品生成，通過控制滴加速度和生成產(chǎn)品的速度，同時(shí)將生產(chǎn)的產(chǎn)品八氟甲苯通過精餾柱分離出去，收集104℃的餾分，得到八氟甲苯99.2g為無(wú)色液體，收率84％。
[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201710360737.8 一種八氟甲苯的制備方法
[2] [中國(guó)發(fā)明] CN202011402664.2 一種八氟甲苯的合成方法