451-80-9 / 2-氟代苯乙醚的制備

背景及概述^[1]

2-氟代苯乙醚可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入2-氟代苯乙醚，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開(kāi)眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

制備^[1]

2-氟代苯乙醚的制備如下：

具體步驟如下：將2-氟苯酚(6.7g，60mmol)溶解于66mL丙酮中，加入碘乙烷(6.3mL，78mmol)和碳酸鉀(12.4g，90mmol)，于油浴中回流反應(yīng)5小時(shí)。減壓濃縮反應(yīng)液，加入100mL乙酸乙酯和60mL水，分液，水相用乙酸乙酯萃取(30mL×2)，合并有機(jī)相，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾，減壓濃縮濾液，得到標(biāo)題產(chǎn)物2-氟代苯乙醚(6.88g，紅色油狀物)。MSm/z(ESI)：280.2[2M+1]。

應(yīng)用^[1]

2-氟代苯乙醚可用作醫(yī)藥合成中間體。如制備(5-溴-2-氯-苯基)-(4-乙氧基-3-氟-苯基)甲酮：

具體步驟如下：將5-溴-2-氯-苯甲酰氯(12.4g，48.8mmol)溶解于100mL二氯甲烷中，加入1-乙氧基-2-氟-苯(6.84g，48.8mmol)，冷至0℃，分批加入三氯化鋁(5.86g，44mmol)，反應(yīng)16小時(shí)。冰浴下向反應(yīng)液中滴加20mL2M的鹽酸溶液，分液，水相用30mL二氯甲烷萃取，合并有機(jī)相，無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾，減壓濃縮濾液，得到標(biāo)題產(chǎn)物(5-溴-2-氯-苯基)-(4-乙氧基-3-氟-苯基)甲酮(12.8g，黃色固體)。MSm/z(ESI)：358.9[M+1]。

主要參考資料

[1] (CN104031098) 降糖藥物