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467-62-9/副品紅堿(不含吖啶衍生物) 的應用

背景及概述[1]

副品紅堿類染料早在19世紀就被發(fā)現(xiàn)和制造,其制造方法一直使用至今,但收率很低,僅31%-40%,而且用料多而復雜,產(chǎn)生的三廢量大。查遍近百年的技術資料和專利,極少有對其制造方法進行改進的專利出現(xiàn)。國內(nèi)在70年代至今,該品種價格大漲,許多廠家大量投入研究新工藝生產(chǎn)付品紅染料,但均不成熟。現(xiàn)仍沿用百年老工藝生產(chǎn),但因受到環(huán)保因素的限制,最后導致這一系列品種可能被替代甚至棄用。

結構

副品紅堿(不含吖啶衍生物) 的應用

應用[2-5]

副品紅堿類染料不但可以作為染料使用,而且還可以進一步去制造用于印刷油墨、油漆和涂料的各類有機顏料。其應用舉例如下:

1. 制備一種富氮多孔有機聚合物。包括:在常溫常壓下,將均苯三甲醛和副品紅堿兩種單體置于反應瓶中,加入1,4-二氧六環(huán)并超聲,接著滴加乙酸水溶液,直至完全形成凝膠,在5-120℃下反應12-36h后,進行抽濾及索氏提取,放入真空烘箱中干燥,得到富氮多孔有機聚合物粉末。本發(fā)明采用富氮多孔有機聚合物的合成,在不同溫度條件下反應,操作簡便,所得聚合物應用范圍廣,可在儲能材料載體,氣體吸附以及超級電容器等方面有良好的應用前景。

2. 甲醛吸收-副品紅堿比色法測定燃油中總硫。將燃油燃燒,釋放的二氧化硫用甲醛吸收后生成穩(wěn)定的羥基甲基磺酸,加堿后與副品紅堿生成穩(wěn)定的紫紅色化合物,于565.0nm處測定其吸光度與硫含量成正比。測量靈敏度和準確度均高于現(xiàn)有技術,且測量方法操作簡單。

3. 用副品紅堿分光光度法測定鎢粉、碳化鎢、黃鎢、藍鎢、仲鎢酸銨(APT)、偏鎢酸銨(AMT)等鎢制品中硫。具體是鎢制品通過高溫燃燒,使硫變成二氧化硫,二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后,生成穩(wěn)定的羥基甲磺酸加成化合物。然后加入氫氧化鈉使加成化合物分解,釋放出的二氧化硫與副品紅堿、甲醛作用,生成紫紅色化合物,根據(jù)顏色深淺,用分光光度計測定鎢制品中硫的方法。用甲醛代替汞鹽,減少對環(huán)境的污染。測試過程無劇毒、試劑成本降低、試劑容易獲得、操作穩(wěn)定。

4. 制備一種含硫漂白劑快速檢測試劑,該檢測試劑由副品紅堿試劑、甲醛試劑、乙酸銨試劑組合而成,其中副品紅堿試劑為0.05-0.07%的副品紅堿溶液;所述的甲醛試劑為0.2-0.4%的甲醛溶液;所述的乙酸銨試劑為1.1-1.3%的乙酸銨溶液。本發(fā)明的含硫漂白劑的快速檢測方法簡單易操作,非專業(yè)人員均可使用,且檢測后半小時內(nèi)可快速獲得準確的檢測結果,能夠將檢測的可疑樣品范圍縮小到最小,適于現(xiàn)場操作。

5. 制備一種用于測定大氣中二氧化硫含量的副品紅堿,其制備工藝的步驟為:

(1).將工業(yè)用副品紅堿溶解于0.2—2.5mol/L的鹽酸溶液中,工業(yè)用副品紅堿與鹽酸溶液的投料比g/100ml控制在1.0—2.5之間,水浴加熱,溫度為80—100℃,待溶解后,冷卻過濾,得到混合液;(2).在混合液中加入0.5—2mol/L的氫氧化鈉水溶液進行中和反應,得到紫色晶狀沉淀,靜置2—4h,過濾;(3).將紫色晶狀沉淀用蒸餾水洗至中性,用0.2—1mol/L的鹽酸與紫色晶狀沉淀加熱反應,溫度為60—90℃,得到黃綠色針狀晶體,即用于測定二氧化硫含量的副品紅堿成品。

制備[1]

副品紅堿的制備方法,是亞甲基二苯胺和苯胺采用催化劑在空氣中進行催化氧化得到,包括如下步驟:

(1)將重量比為(4-40):(1-12)的亞甲基二苯胺與苯胺混合,得到混合物A;

(2)將混合物A在濃度為30%HCl中攪拌溶解得到溶液B;其中所用濃度為30%HCl的重量為亞甲基苯胺重量的0.6-0.95倍;

(3)在溶液B中加入催化劑得到溶液C,催化劑的重量為亞甲基苯胺重量的1%-4%;所述催化劑為釩化合物、鉬化合物或銅化合物,或者是其中任意質(zhì)量比的兩種或三種的混合物;

(4)向溶液C中邊加熱邊通入空氣,待升溫至100-150℃時保溫并繼續(xù)通入空氣,持續(xù)3-30小時,反應結束,得到物質(zhì)D;

(5)對物質(zhì)D進行共沸蒸餾,得到粗品;

(6)對粗品進行研磨,并用稀鹽酸溶液攪拌溶解,得到PH≤1的溶液E;

(7)將溶液E持續(xù)攪拌6-8小時后加入硅藻土過濾,取濾液去濾渣,得到溶液F;

(8)將溶液F采用0.4mol/L的NaOH溶液中和至PH=5,溫度為10℃25℃,過濾后取濾餅去濾液,得到物質(zhì)G;

(9)將物質(zhì)G投入PH=4的沸水中溶解,于10-20小時后冷卻至常溫進行結晶,最后進行過濾,所的固體產(chǎn)物即為副品紅堿結晶。

副品紅堿(不含吖啶衍生物) 的應用

主要參考資料

[1] CN201610191002.2一種副品紅堿的制備方法

[2] CN201711118219.1一種富氮多孔有機聚合物的合成

[3] CN201710829984.8副品紅堿分光光度法測定鎢制品中硫的方法

[4] CN201310147520.0甲醛吸收-副品紅堿比色法測定燃油中總硫的方法

[5] CN200710061277.5副品紅堿及其儲備液的制備工藝