手機掃碼訪問本站
微信咨詢
副品紅堿類染料早在19世紀就被發(fā)現(xiàn)和制造，其制造方法一直使用至今，但收率很低，僅31％-40％，而且用料多而復雜，產(chǎn)生的三廢量大。查遍近百年的技術資料和專利，極少有對其制造方法進行改進的專利出現(xiàn)。國內(nèi)在70年代至今，該品種價格大漲，許多廠家大量投入研究新工藝生產(chǎn)付品紅染料，但均不成熟。現(xiàn)仍沿用百年老工藝生產(chǎn)，但因受到環(huán)保因素的限制，最后導致這一系列品種可能被替代甚至棄用。
副品紅堿類染料不但可以作為染料使用，而且還可以進一步去制造用于印刷油墨、油漆和涂料的各類有機顏料。其應用舉例如下：
1. 制備一種富氮多孔有機聚合物。包括：在常溫常壓下，將均苯三甲醛和副品紅堿兩種單體置于反應瓶中，加入1，4-二氧六環(huán)并超聲，接著滴加乙酸水溶液，直至完全形成凝膠，在5-120℃下反應12-36h后，進行抽濾及索氏提取，放入真空烘箱中干燥，得到富氮多孔有機聚合物粉末。本發(fā)明采用富氮多孔有機聚合物的合成，在不同溫度條件下反應，操作簡便，所得聚合物應用范圍廣，可在儲能材料載體，氣體吸附以及超級電容器等方面有良好的應用前景。
2. 甲醛吸收-副品紅堿比色法測定燃油中總硫。將燃油燃燒，釋放的二氧化硫用甲醛吸收后生成穩(wěn)定的羥基甲基磺酸，加堿后與副品紅堿生成穩(wěn)定的紫紅色化合物，于565.0nm處測定其吸光度與硫含量成正比。測量靈敏度和準確度均高于現(xiàn)有技術，且測量方法操作簡單。
3. 用副品紅堿分光光度法測定鎢粉、碳化鎢、黃鎢、藍鎢、仲鎢酸銨(APT)、偏鎢酸銨(AMT)等鎢制品中硫。具體是鎢制品通過高溫燃燒，使硫變成二氧化硫，二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥基甲磺酸加成化合物。然后加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出的二氧化硫與副品紅堿、甲醛作用，生成紫紅色化合物，根據(jù)顏色深淺，用分光光度計測定鎢制品中硫的方法。用甲醛代替汞鹽，減少對環(huán)境的污染。測試過程無劇毒、試劑成本降低、試劑容易獲得、操作穩(wěn)定。
4. 制備一種含硫漂白劑快速檢測試劑，該檢測試劑由副品紅堿試劑、甲醛試劑、乙酸銨試劑組合而成，其中副品紅堿試劑為0.05-0.07%的副品紅堿溶液；所述的甲醛試劑為0.2-0.4%的甲醛溶液；所述的乙酸銨試劑為1.1-1.3%的乙酸銨溶液。本發(fā)明的含硫漂白劑的快速檢測方法簡單易操作，非專業(yè)人員均可使用，且檢測后半小時內(nèi)可快速獲得準確的檢測結果，能夠將檢測的可疑樣品范圍縮小到最小，適于現(xiàn)場操作。
5. 制備一種用于測定大氣中二氧化硫含量的副品紅堿，其制備工藝的步驟為：
(1).將工業(yè)用副品紅堿溶解于0.2—2.5mol/L的鹽酸溶液中，工業(yè)用副品紅堿與鹽酸溶液的投料比g/100ml控制在1.0—2.5之間，水浴加熱，溫度為80—100℃，待溶解后，冷卻過濾，得到混合液；(2).在混合液中加入0.5—2mol/L的氫氧化鈉水溶液進行中和反應，得到紫色晶狀沉淀，靜置2—4h，過濾；(3).將紫色晶狀沉淀用蒸餾水洗至中性，用0.2—1mol/L的鹽酸與紫色晶狀沉淀加熱反應，溫度為60—90℃，得到黃綠色針狀晶體，即用于測定二氧化硫含量的副品紅堿成品。
副品紅堿的制備方法，是亞甲基二苯胺和苯胺采用催化劑在空氣中進行催化氧化得到，包括如下步驟：
(1)將重量比為(4-40)：(1-12)的亞甲基二苯胺與苯胺混合，得到混合物A；
(2)將混合物A在濃度為30％HCl中攪拌溶解得到溶液B；其中所用濃度為30％HCl的重量為亞甲基苯胺重量的0.6-0.95倍；
(3)在溶液B中加入催化劑得到溶液C，催化劑的重量為亞甲基苯胺重量的1％-4％；所述催化劑為釩化合物、鉬化合物或銅化合物，或者是其中任意質(zhì)量比的兩種或三種的混合物；
(4)向溶液C中邊加熱邊通入空氣，待升溫至100-150℃時保溫并繼續(xù)通入空氣，持續(xù)3-30小時，反應結束，得到物質(zhì)D；
(5)對物質(zhì)D進行共沸蒸餾，得到粗品；
(6)對粗品進行研磨，并用稀鹽酸溶液攪拌溶解，得到PH≤1的溶液E；
(7)將溶液E持續(xù)攪拌6-8小時后加入硅藻土過濾，取濾液去濾渣，得到溶液F；
(8)將溶液F采用0.4mol/L的NaOH溶液中和至PH＝5，溫度為10℃～25℃，過濾后取濾餅去濾液，得到物質(zhì)G；
(9)將物質(zhì)G投入PH＝4的沸水中溶解，于10-20小時后冷卻至常溫進行結晶，最后進行過濾，所的固體產(chǎn)物即為副品紅堿結晶。
[1] CN201610191002.2一種副品紅堿的制備方法
[2] CN201711118219.1一種富氮多孔有機聚合物的合成
[3] CN201710829984.8副品紅堿分光光度法測定鎢制品中硫的方法
[4] CN201310147520.0甲醛吸收-副品紅堿比色法測定燃油中總硫的方法
[5] CN200710061277.5副品紅堿及其儲備液的制備工藝