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487-11-6/欖香素的應(yīng)用及純度檢測(cè)

背景及概述[1]

欖香素是一種無色油狀液體,沸點(diǎn)146~147°/10mm,目前欖香素主要用于醫(yī)藥麻醉。雖然在很多植物中含有該種成分,但因?yàn)楹枯^少難以提取,并且雜質(zhì)較多而放棄。為此,有科研工作者嘗試采用化學(xué)合成的方法對(duì)欖香素進(jìn)行合成實(shí)驗(yàn),但化學(xué)合成的方法中也不免會(huì)有含苯類其他雜質(zhì),對(duì)人體有較大危險(xiǎn)。胡椒是我國(guó)南方地區(qū)大量種植的一種植物,目前人們使用較多的是胡椒的果實(shí),而莖葉基本沒有進(jìn)一步加工使用。相關(guān)研究表明,胡椒中含有一定量的欖香素。若能研究一種可從胡椒中提取欖香素的方法,不僅提高了胡椒的利用價(jià)值,也為欖香素的獲取提供一種全新的渠道。然而,目前本領(lǐng)域內(nèi)尚無此類方法。

結(jié)構(gòu)

欖香素的應(yīng)用及純度檢測(cè)

應(yīng)用[1]

目前欖香素主要用于醫(yī)藥麻醉。此外,有研究開發(fā)了一種含有肟菌酯和欖香素的高效殺菌組合物,它含有肟菌酯和欖香素,其中肟菌酯和欖香素的重量比為1:30~60:1。25%肟菌酯:欖香素以1:7混配能夠很好的控制黃瓜白粉病的發(fā)生,其1次藥后5天3種濃度處理防治黃瓜白粉病的效果均優(yōu)于50%肟菌酯和15%欖香素兩種單劑同等濃度處理,藥劑的速效性其較強(qiáng);3次藥后18天,25%肟菌酯:欖香素以1:7混配防治黃瓜白粉病的最高防效可達(dá)86.78%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于50%肟菌酯和15%欖香素兩種單劑的防效,具有很好的藥劑持效性。

根據(jù)田間目測(cè),在試驗(yàn)劑量范圍內(nèi),作物生長(zhǎng)正常,各處理藥劑均未出現(xiàn)對(duì)黃瓜的藥害現(xiàn)象,說明其對(duì)黃瓜是安全的。25%肟菌酯:欖香素以1:7混配防治番茄灰霉病其1次藥后5天的防治效果好于50%肟菌酯和15%欖香素兩種單劑同等濃度處理的防效,具有很好的速效性;其3次藥后18天的防效可達(dá)81.78%-87.62%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于50%肟菌酯和15%欖香素兩種單劑同等濃度處理的防效,具有很好持效性;25%肟菌酯:欖香素以1:7的混配組合對(duì)番茄灰霉病具有很好的防治效果,能夠很好的控制番茄灰霉病的發(fā)生。根據(jù)田間目測(cè),在試驗(yàn)劑量范圍內(nèi),作物生長(zhǎng)正常,各處理藥劑均未出現(xiàn)對(duì)番茄的藥害現(xiàn)象,說明其對(duì)番茄是安全的。因此含有肟菌酯與欖香素的殺菌組合物,對(duì)黃瓜白粉病、番茄灰霉病等均具有較好的效果,且其對(duì)靶標(biāo)作物安全,與單劑相比,本發(fā)明殺菌組合物具有速效性好、持效期長(zhǎng)的優(yōu)點(diǎn),不易產(chǎn)生藥害,對(duì)社會(huì)具有十分重要的意義。

制備[2]

一種從胡椒中提取欖香素的方法,所述方法以胡椒葉為原料,包括以下步驟:

處理步驟:將胡椒葉粉碎,先冷凍,然后進(jìn)行熱水浸泡;

萃取步驟:過濾,取過濾后的胡椒葉進(jìn)行乙醇超聲萃取,得萃取液;以及

欖香素獲取步驟:過濾所述萃取液,取濾液在95-105℃溫度下蒸餾1-2h。

檢測(cè)[3]

一種檢測(cè)欖香素純度的方法,包括采用HPLC法檢測(cè),所述HPLC法檢測(cè)的條件為:

色譜柱為:正相硅膠柱;

流動(dòng)相:正己烷或正己烷和異丙醇的混合;

色譜柱柱溫:20℃~50℃;

流速:0.5~2.0ml/min;

檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器,檢測(cè)波長(zhǎng)200~270nm;

欖香素樣品溶液進(jìn)樣量為:2ul~20ul。

所述色譜為正相硅膠柱,柱長(zhǎng)為150~250mm,內(nèi)徑為4.6mm,硅膠粒徑為5~10um。所述正己烷與異丙醇的混合中,所述正己烷體積量為90~99%,所述異丙醇體積量為1~10%。紫外檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)為208nm。所述正己烷、異丙醇為色譜純或分析純。所述欖香素樣品為分析級(jí)或試劑級(jí),所述欖香素樣品溶液按下述方法配制:精密稱定欖香素樣品1.0~20.0mg,置于10ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,過0.45um微孔濾膜或離心取上清液即得。

主要參考資料

[1] CN201710602898.3一種含有肟菌酯和欖香素的高效殺菌組合物

[2] CN201610628810.0一種從胡椒中提取欖香素的方法權(quán)-審定授權(quán)

[3] CN201511005966.5一種檢測(cè)欖香素純度的方法權(quán)-審定授權(quán)