536-46-9/N,N-二甲基對苯二胺二鹽酸鹽的制備方法和應(yīng)用

背景及概述^[1]

N,N-二甲基對苯二胺二鹽酸鹽又名N,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽，為白至灰白色結(jié)晶性粉末，易吸濕。N,N-二甲基對苯二胺二鹽酸鹽遇光及氧氣逐漸變色。熔點199℃。N,N-二甲基對苯二胺二鹽酸鹽易溶于水、乙醇、苯和三氯甲烷中，微溶于乙醚。N,N-二甲基對苯二胺二鹽酸鹽與有機(jī)過氧化物反應(yīng)產(chǎn)生紫紅色產(chǎn)物。

制備^[1]

一種N,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽的制備方法，包括以下步驟：

(1)取1摩爾對硝基氯苯溶解于400ml甲苯，得溶液A；

(2)取1.1摩爾二甲胺鹽酸鹽溶解于180ml水中，加入溶液A；

(3)20～25℃，攪拌下，滴加1.1摩爾15％氫氧化鈉水溶液于上述溶液，升溫至35℃，于30分鐘內(nèi)再滴加0.66摩爾15％氫氧化鈉水溶液，然后保溫反應(yīng)60分鐘；

(4)靜置、分相，甲苯層加活性鎳催化劑，加氫還原；

(5)過濾分離催化劑；甲苯層通入氯化氫氣體，得到N,N-二甲基對苯二胺二鹽酸鹽沉淀；

(6)離心，得N,N-二甲基對苯二胺二鹽酸鹽198g，含量99.7％，收率94.5％(以對氯硝基苯計)。

應(yīng)用^[2]

CN201110437482.3報道了一種卷煙煙氣中硫化氫的測定方法，具體來說是涉及一種卷煙煙氣中硫化氫的高效液相色譜測定方法。針對目前卷煙主流煙氣中硫化氫的完全捕集及雜質(zhì)干擾問題，提供了一種卷煙主流煙氣中硫化氫的測定方法，所述測定方法是以含有鋅離子的堿性溶液吸收捕集煙氣氣相中的硫化氫，并通過N,N-二甲基對苯二胺二鹽酸鹽、硫酸鐵銨在酸性條件下對硫化氫衍生顯色后，利用配有紫外-可見光多波長檢測器或紫外-可見光二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀檢測，以亞甲基藍(lán)為標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性、定量測定的方法。與傳統(tǒng)的方法相比，本檢測方法具有操作簡單、安全性強(qiáng)、抗干擾能力強(qiáng)、準(zhǔn)確性高等特點。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201910349428.X 一種N,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽的制備方法

[2] CN201110437482.3一種卷煙主流煙氣中硫化氫的測定方法