540-54-5/1-氯丙烷的制備

概述^[1]

現(xiàn)有制備氯代烷烴如氯代正丙烷的方法很多，可采用鹽酸和醇為原料制取氯代烷烴，或者用氯氣與烴反應(yīng)制取氯代烷烴，也可用其他加成或取代的方法制備。不管采用上述哪種方法，都必須有氯源參與反應(yīng)。隨著我國聯(lián)堿法純堿規(guī)模的不斷擴(kuò)大，其副產(chǎn)品氯化銨的市場問題日益突出，氯化銨的開發(fā)利用成為我純堿工業(yè)的熱點問題。氯化銨利用的思路很多，大多采用回收氨的方法，其氯轉(zhuǎn)化為氯化氫、氯氣和其他氯產(chǎn)品。由醇與氯化銨反應(yīng)制取氯代烷烴，是一個主要的研究方向。有報道，采用氯化亞銅作催化劑，由乙醇與氯化亞銅和氯化銨熔液制取氯乙烷的；也有用氧化鋁作催化劑，用甲醇與氯化銨反應(yīng)制取氯甲烷和氨氣的，但產(chǎn)品得率都不高，副反應(yīng)多，產(chǎn)品難于提純，至今還沒有實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

制備^[1]

氯代正丙烷制備如下：

1)將氯化鋅與氯化銨按摩爾比1∶1混合均勻，加熱熔化，溫度控制在340℃，通入丙醇的蒸汽與熔液反應(yīng)，得到一氯丙烷與水的混合氣。經(jīng)冷凝后，分離提純可得到氯代正丙烷產(chǎn)品。經(jīng)氣相色譜分析，氯代正丙烷的純度可達(dá)97％。

2)氯化鋅、氯化銨與丙醇反應(yīng)后的熔液含有反應(yīng)生成的氨，補(bǔ)充氯化銨后升溫到400℃，蒸發(fā)出氨，然后回到步驟1)循環(huán)進(jìn)行反應(yīng)。

主要參考資料

[1] CN200810072227.1一種氯代烷烴的制備方法