540-69-2 / 甲酸銨的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

甲酸銨又名蟻酸銨，無色結(jié)晶。分子量63.06，熔點116℃，相對密度1.27。甲酸銨是一種化學(xué)物質(zhì)，白色固體，可溶于水和乙醇，其水溶液顯酸性，主要用于制藥物和供分析試劑。

制備^[2]

用甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇，所得廢液中含有甲酸鈉25wt.％、季戊四醇6-8wt.％、其他有機物質(zhì)15wt.％。為了對其綜合治理和應(yīng)用，CN201010611384.2提供了一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸銨和磷酸鈉的方法，其原料為甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液。該方法，將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液經(jīng)過簡單的加工處理，制得季戊四醇、甲酸銨和磷酸鈉，充分利用了甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液的潛在價值，且不產(chǎn)生二次污染，是一個變廢為寶，經(jīng)濟適用的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸銨和磷酸鈉的方法，其原料為甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液，包括如下步驟：

步驟A：將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液經(jīng)減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶液，而后冷卻，季戊四醇結(jié)晶析出，經(jīng)過濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一進一步減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈉結(jié)晶析出，在經(jīng)過濾分離，得到甲酸鈉晶體和濾液二；

步驟B：將上述得到的季戊四醇晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產(chǎn)品；

步驟C：將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與磷酸溶液以甲酸鈉和磷酸銨的純物質(zhì)的摩爾含量之比為3∶0.8-1.2反應(yīng)，得到含甲酸銨和磷酸鈉的溶液，經(jīng)過濾，得到極其少量的濾餅雜質(zhì)和澄清的濾液三；

步驟D：濾液三經(jīng)減壓蒸餾為磷酸鈉飽和溶液，冷卻至0℃，此時，磷酸鈉的溶解度為4.5g，甲酸銨的飽和度為102g，磷酸鈉結(jié)晶析出，而甲酸銨仍在溶液中，經(jīng)過濾分離，得到磷酸鈉晶體和濾液四；濾液四進一步減壓蒸餾為甲酸銨過飽和溶液，冷卻至0℃，由于溶液中磷酸鈉含量極少，甲酸銨大量結(jié)晶析出，得到甲酸銨晶體；磷酸鈉晶體和甲酸銨晶體分別進洗滌、干燥和粉碎，從而分別得到磷酸鈉產(chǎn)品和甲酸銨產(chǎn)品。

本發(fā)明所述制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸銨和磷酸鈉的方法，其化學(xué)反應(yīng)方程式：

3HCOONa+(NH₄)₃PO₄＝＝＝＝3NH₄COOH+Na₃PO₄

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明所述制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸銨和磷酸鈉的方法，將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液經(jīng)過簡單的加工處理，制得季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸銨和磷酸鈉，充分利用了甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液的潛在價值，且不產(chǎn)生二次污染，是一個變廢為寶，經(jīng)濟適用的方法。該方法操作簡單，設(shè)備投資少，值得推廣應(yīng)用。

應(yīng)用^[3]

CN201810021086.4報道了一種嘌呤檢測方法，包括如下步驟：將待檢測樣品進行預(yù)處理；利用液相色譜分析儀對預(yù)處理后的待檢測樣品進行分析，其中，液相色譜分析儀的流動相包括甲酸銨溶液和甲醇；甲酸銨溶液為0.3～0.4g甲酸銨溶于500ml超純水中制成，甲酸銨溶液的pH值為3.5～3.59；甲酸銨溶液與甲醇的比例(按體積計)為：97～99:3～1；液相色譜分析儀的流速為0.8～1.2mL/min。利用該方法檢測，使得四種嘌呤的分離效果好且保留時間與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間對應(yīng)。并且本發(fā)明的嘌呤檢測方法的預(yù)留時間在11min～17min之間，大大縮減了預(yù)留時間，不僅提高了檢測效率，而且大大降低了檢測成本。

參考文獻(xiàn)

[1] 簡明精細(xì)化工大辭典

[2] [中國發(fā)明] CN201010611384.2 一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸銨和磷酸鈉的方法

[3] CN201810021086.4嘌呤檢測方法