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54231-35-5 / 3-氟-2-硝基吡啶的兩種制備方法報(bào)道

背景及概述[1]

3-氟-2-硝基吡啶是一種有機(jī)中間體,可由3-氨基-2-硝基吡啶為原料通過(guò)重氮化反應(yīng)制備得到。

3-氟-2-硝基吡啶的兩種制備方法報(bào)道

制備[1-2]

報(bào)道一、

將亞硝酸鈉(503.4 mg,73 mmol)在H2O(1.0 mL)中的溶液滴加到3-氨基-2-硝基吡啶(1.05 g,73 mmol)在34%氟硼酸(3.5 mL)中的攪拌混合物中。 在添加過(guò)程中,溫度保持在-8°C至-2°C之間。將反應(yīng)混合物在室溫?cái)嚢?0分鐘。 將懸浮液過(guò)濾,并將固體用34%氟硼酸(20mL)和乙醚(10mL)洗滌,在真空下干燥過(guò)夜以提供氟硼酸鹽。氟硼酸鹽在甲苯(50 mL)中回流3小時(shí),用10%NaHCO3處理,并用CHCl3萃取3次。合并的萃取物在Na2SO4中干燥,過(guò)濾并濃縮以提供30mg(2.8%)的3-氟-2-硝基吡啶。

報(bào)道二、

將亞硝酸鈉(20 g,288 mmol)在水(40 mL)中的溶液滴加到3-氨基-2-硝基吡啶(40 g,288 mmol)在34%氟硼酸(140 mL)中的攪拌混合物中。 在添加期間,溫度保持在-8℃至-2℃之間。 0.5小時(shí)后,將懸浮液過(guò)濾并將固體用34%氟硼酸(35 mL),乙醚(80 mL)洗滌,并在室溫下于高真空下干燥12 h,得到52 g氟硼酸鹽的橙棕色固體 鹽。 干燥的固體通過(guò)加熱至120℃而分解。 分解后,將剩余的油用10%碳酸氫鈉(80mL)溶液處理,并將混合物用二氯甲烷萃取。 合并的萃取物用硫酸鈉干燥,過(guò)濾并在減壓下除去溶劑,得到標(biāo)題化合物,為淺黃色固體。

參考文獻(xiàn)

[1] From PCT Int. Appl., 2008109613, 12 Sep 2008

[2] From PCT Int. Appl., 2006044355, 27 Apr 2006