543-82-8/2-氨基-6-甲基庚烷鹽酸鹽的應(yīng)用

【背景及概述】^[1]

2-氨基-6-甲基庚烷鹽酸鹽CAS號(hào)5984-59-8，化學(xué)式C₈H₂₀ClN，分子量165.70400，中文別名(1,5-二甲基己基)氯化銨、1,5-二甲基庚胺鹽酸鹽、N, N-二甲基己銨、1,5-DMHA，沸點(diǎn)155ºC at 760 mmHg，閃點(diǎn)48.9ºC。

如果吸入2-氨基-6-甲基庚烷鹽酸鹽，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開(kāi)眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。對(duì)保護(hù)施救者的忠告如下：將患者轉(zhuǎn)移到安全的場(chǎng)所，咨詢醫(yī)生，如果條件允許請(qǐng)出示此化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書給到現(xiàn)場(chǎng)的醫(yī)生看。若泄露，小量泄漏盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中，用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并轉(zhuǎn)移至安全場(chǎng)所，禁止沖入下水道；若大量泄漏，構(gòu)筑圍堤或挖坑收容，封閉排水管道，用泡沫覆蓋，抑制蒸發(fā)，用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。

【應(yīng)用】^[1]

2-氨基-6-甲基庚烷鹽酸鹽可作為醫(yī)藥中間體、有機(jī)合成催化劑或分析檢測(cè)試劑，其應(yīng)用舉例如下：

一種檢測(cè)時(shí)間短、分離效果好、精確度和準(zhǔn)確 度更高的蘇拉明鈉的高效液相檢測(cè)方法。其中，色譜柱采用反相C18色譜柱；檢測(cè)器采用DAD檢測(cè)器；流動(dòng)相包括流動(dòng)相A和流動(dòng)相B；流動(dòng)相A為0.0005～0.0015％氨水、1～3mM醋酸銨 和0.15～0.20mM二丁銨乙酸鹽(DBAA)的水溶液；流動(dòng)相B為1.5～4.5mM醋酸銨和5～15mMN, N-二甲基己銨（DMHA，即2-氨基-6-甲基庚烷鹽酸鹽）的50％乙腈/水混合溶液；采用梯度洗脫，梯度洗脫程序按以下程序進(jìn)行：流動(dòng)相A+流動(dòng)相B＝100％，0～0.01min，流動(dòng)相B保持體積百分比為20％；0.01～2.10min，流動(dòng)相B體積百分比由20％遞增 至80％；2.10～2.11min，流動(dòng)相B體積百分?jǐn)?shù)由80％遞減至20％；2.11～3.00min，流動(dòng)相B 保持體積百分?jǐn)?shù)為20％。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，流動(dòng)相A為0.001％氨水、2mM醋酸銨和0.18mM二丁銨乙酸鹽(DBAA)的水溶液；流動(dòng)相B為3mM醋酸銨和10mM N,N-二甲基己銨（DMHA，即2-氨基-6-甲基庚烷鹽酸鹽）的50％乙腈/水混合溶液；

具體方法包括以下步驟：

1）對(duì)照品溶液及供試品溶液的制備：精密稱取適量蘇拉明鈉對(duì)照品，用注射用水溶解，稀釋定容成具有一定濃度梯度的多個(gè)對(duì)照品溶液；精密稱取適量蘇拉明鈉供試品，用 注射用水溶解并定容得到供試品溶液；

2）色譜條件：色譜柱采用反相C18色譜柱；檢測(cè)器采用DAD檢測(cè)器；流動(dòng)相包括流動(dòng)相A和流動(dòng)相B；流動(dòng)相A為0.0005～0.0015％氨水、1～3mM醋酸銨和0.15～0.20mM二丁銨乙酸鹽(DBAA)的水溶液；流動(dòng)相B為1.5～4.5mM醋酸銨和5～15mM N,N-二甲基己銨（DMHA，即2-氨基-6-甲基庚烷鹽酸鹽）的50％乙腈/水混合溶液；采用梯度洗脫，梯度洗脫程序按以下程序進(jìn)行：流動(dòng)相A+流動(dòng)相B＝100％，0～0.01min，流動(dòng)相B保持體積百分比為20％；0.01～2.10min，流動(dòng)相B體積百分比由20％遞增 至80％；2.10～2.11min，流動(dòng)相B體積百分?jǐn)?shù)由80％遞減至20％；2.11～3.00min，流動(dòng)相B 保持體積百分?jǐn)?shù)為20％；

3）測(cè)定方法：

將所述多個(gè)對(duì)照品溶液以及供試品溶液按所述2)色譜條件依次進(jìn)樣，記錄色譜 圖，根據(jù)多個(gè)對(duì)照品溶液的圖譜數(shù)據(jù)和濃度數(shù)據(jù)制備線性相關(guān)工作曲線，代入供試樣品的 圖譜數(shù)據(jù)計(jì)算并得出供試品溶液濃度，完成了蘇拉明鈉含量的測(cè)定。

【主要參考資料】

[1] 溫源;邢丹丹;湯城.蘇拉明鈉的高效液相檢測(cè)方法. CN201710223903.X，申請(qǐng)日2017-04-07