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546-44-1 / 1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-苯基三硅氧烷的制備

背景及概述[1]

芳基硅烷如1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-苯基三硅氧烷是用于有機(jī)硅化學(xué)工業(yè)中的化合物,迄今為止已經(jīng)提出了各種合成方法,例如已知由芳族鹵化物制備格氏試劑,芳基鋰等,并進(jìn)行與鹵代硅烷的偶聯(lián)反應(yīng)。另外,使用鈀催化劑使芳香族鹵化物與氫硅烷反應(yīng)制備,以及使用銠催化劑照射光以使芳香族烴與氫硅烷反應(yīng),使用銠催化劑使苯并三氟化物與氫硅烷反應(yīng),使用鉑催化劑使苯與氫硅烷反應(yīng)等。

1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-苯基三硅氧烷的制備

制備[1]

1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-苯基三硅氧烷的制備

在手套箱中,將適當(dāng)?shù)倪^渡金屬絡(luò)合物(0.015mmol)和KOAc(1.5mmol)放入旋蓋小瓶中,依次添加NMP(2mL),碘代芳基(0.5mmol)和1,1,1,1,3,5,5,5,5-七甲基三硅氧烷(1;1.0mmol),用蓋將小瓶密封并從手套箱中取出,然后將反應(yīng)混合物在室溫?cái)嚢瑁掷m(xù)16小時(shí)。反應(yīng)完成后,將混合物用Et2O稀釋,用H2O(3×)洗滌以除去NMP,并用Na2SO4干燥。減壓除去溶劑,并將殘余物通過Kugelrohr蒸餾純化,得到所需的1,1,1,3,5,5,5-七甲基-3-苯基三硅氧烷。產(chǎn)物通過1H和13CNMR表征,光譜和HRMS分析。1HNMR(CDCl3):δ=0.12(s,18H),0.28(s,3H),7.30-7.60(m,5H)。13CNMR(CDCl3):δ=0.02、1.85、127.58、129.39、133.21、138.52。HRMS(EI):對(duì)于C13H26O2Si3計(jì)算的m/z[M+]:298.1241;實(shí)測(cè)值:298.1241。實(shí)測(cè):298.1282。

參考文獻(xiàn)

[1] Murata M , Ota K , Yamasaki H , et al. Silylation of Aryl Iodides with 1,1,1,3,5,5,5‐Heptamethyltrisiloxane Catalyzed by Transition‐Metal Complexes.[J]. ChemInform, 2007, 38.