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5619-04-5 / DL-絲氨酸甲酯鹽酸鹽的制備方法和應(yīng)用

背景及概述[1]

DL-絲氨酸甲酯鹽酸鹽是一種有機中間體,可由DL-絲氨酸為原料酯化得到。DL-絲氨酸甲酯鹽酸鹽可用于制備雷米普利的關(guān)鍵中間體。

DL-絲氨酸甲酯鹽酸鹽的制備方法和應(yīng)用

制備[1]

在100mL三口瓶中加入甲醇30mL,冰水浴機械攪拌條件下,緩慢滴加二氯亞砜5.4mL,滴加完畢后,繼續(xù)攪拌1h,將DL-絲氨酸(Ⅱ)6.00g(57mmol)投入三口瓶中,加熱回流反應(yīng),反應(yīng)時間20h后,減壓蒸餾除去溶劑,干燥后得到DL-絲氨酸甲酯鹽酸鹽8.28g,收率93.7%。

應(yīng)用[1]

DL-絲氨酸甲酯鹽酸鹽可用于制備化合物(Ⅰ),DL-絲氨酸甲酯鹽酸鹽是制備雷米普利的關(guān)鍵中間體。

DL-絲氨酸甲酯鹽酸鹽的制備方法和應(yīng)用

(1)化合物(Ⅳ)的制備:按物質(zhì)的量絲氨酸甲酯鹽酸鹽:酰氯:堿為1:2.5~3:3~4投料,先將絲氨酸酯鹽酸鹽與堿混合,加入溶劑,冰浴攪拌,再滴加酰氯,升溫至0~60℃后,薄層色譜跟蹤反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,萃取,取有機層干燥,濃縮后得到化合物(Ⅳ);

(2)化合物(Ⅴ)的制備:按物質(zhì)的量化合物(Ⅳ):堿為1:1~2.5來投料,將化合物(Ⅳ)與堿混合,加入溶劑,冰浴攪拌,薄層色譜跟蹤反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,萃取,有機層干燥,濃縮得到化合物(Ⅴ);

(3)化合物(Ⅵ)的制備:按物質(zhì)的量化合物(Ⅴ):N-環(huán)戊烯嗎啉:堿為1:1~1.5:0.2~0.5來投料,加入溶劑回流,薄層色譜跟蹤反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,有機溶劑萃取,取有機層干燥,濃縮后得到化合物(Ⅵ);

(4)化合物(Ⅰ)的制備:將化合物(Ⅵ)、酸、芐醇烯胺按摩

爾比為1:1~15:1~2.5投料,加入溶劑升溫攪拌,反應(yīng)溫度為25-200℃,薄層色譜跟蹤反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,體系靜置,有機溶劑萃取,將水層濃縮,然后經(jīng)還原劑還原得到化合物(I)。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201610153911.7 一種絲氨酸制備雷米普利關(guān)鍵中間體的合成方法