57960-19-7/滅螨醌的含量測(cè)定及應(yīng)用

背景及概述^[1][2]

滅螨醌（Acequinocyl）學(xué)名2-（乙酰氧基）3-十二烷基-1，4-萘醌，純品為淡黃色粉狀固體，滅螨醌是一種重要的合成殺螨劑農(nóng)藥，是用來(lái)控制虱類(lèi)、螨類(lèi)和其它無(wú)脊椎動(dòng)物的殺蟲(chóng)劑。其作為一種觸殺性殺螨劑．無(wú)內(nèi)吸活性，廣泛用于果樹(shù)如梨、桃、柑橘、黃瓜、蔬菜、葡萄，用于防治螨類(lèi)危害，由于滅螨醌具有高效、低毒、廣譜和生物降解性等特性，在國(guó)際上廣泛使用。

含量測(cè)定^[1]

一種利用高效液相色譜儀測(cè)定滅螨醌和羥基滅螨醌的方法，包括如下步驟：將樣品中可食部分切碎，搗碎，然后混勻，準(zhǔn)確稱(chēng)取精確到0.01g 的樣品于100mL離心管中，加入體積比為1:1的正己烷和乙酸乙酯，用高速組織搗碎機(jī)在11500-12000r/min的轉(zhuǎn)速下，均漿提取1-2min，加入無(wú)水硫酸鈉，再均漿提取1-2min，在3500-4000r/min的轉(zhuǎn)速下離心5-7mim，取上清液加入到50 mL梨形瓶中，在38-40℃水浴旋轉(zhuǎn)濃縮至微干，加入的體積比為1:1的正己烷和乙酸乙酯，超聲30s-35s充分溶解得到樣品；

加樣前先用體積比為1:1的正己烷和乙酸乙酯預(yù)淋洗萃取柱，然后從上述梨形瓶中取提取液轉(zhuǎn)移到凈化柱上，再用體積比為1:1的正己烷和乙酸乙酯混合液洗滌梨形瓶并轉(zhuǎn)移入萃取柱，轉(zhuǎn)入流速為1.5-2mL/min，收集全部流出液；于38-40℃水浴氮吹干；用流動(dòng)相溶解并定容到1-2mL，經(jīng)0.45μm 濾膜過(guò)濾，濾液作為待測(cè)樣液；按色譜條件利用高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定；如溶液色譜圖在14.5-16min之間出現(xiàn)波峰，則樣品中含有羥基滅螨醌，如溶液色譜圖在17.5-19min之間出現(xiàn)波峰，則樣品中含有滅螨醌；

其中，色譜條件為：

色譜柱：ZORBAX SB-C18色譜柱 (250mm×4.6mm，10μm )，柱溫室溫25℃，進(jìn)樣量20μL；

流動(dòng)相：乙腈:0.1%磷酸=90:10（體積比），流速1.0mL/min，等度洗脫；

檢測(cè)器：二極管陣列檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)250nm，采用色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

圖1為滅螨醌和羥基滅螨醌的紫外光譜圖。

應(yīng)用^[2-3]

CN201711204474.8涉及一種防治楊樹(shù)天牛蟲(chóng)害的藥膏，具體涉及一種含有滅螨醌與煙嘧磺隆的藥膏，屬于農(nóng)藥及其制劑領(lǐng)域。一種含有滅螨醌與煙嘧磺隆的藥膏，其特征在于：所述藥膏由滅螨醌、煙嘧磺隆和助劑混配而成，其中滅螨醌占所述藥膏總重量的重量百分比為0.1～50%，煙嘧磺隆占所述藥膏總重量的重量百分比為0.1～50%，其余是助劑。優(yōu)選的，所述滅螨醌、煙嘧磺的重量配比為1:4、1:7、7:1、4:1。本發(fā)明含有滅螨醌與煙嘧磺隆的藥膏，該藥膏用于防治楊樹(shù)天牛蟲(chóng)害，持效期長(zhǎng)，對(duì)環(huán)境污染小，施藥簡(jiǎn)便。

CN201210218225.5公開(kāi)了一種含滅螨醌的高效農(nóng)藥組合物，含有活性成分A與活性成分B的農(nóng)藥組合物，活性成分A選自滅螨醌，活性成分B選自以下任意一種化合物：阿維菌素、甲氰菊酯、聯(lián)苯菊酯，且活性成分A與活性成分B的重量比為1︰60~80︰1。本發(fā)明組合物可防治多種害蟲(chóng)，并具有明顯的增效作用，擴(kuò)大了殺蟲(chóng)譜，并且可減少農(nóng)藥用藥量，降低農(nóng)藥在作物上的殘留量，減輕環(huán)境污染。

主要參考資料

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201410123413.9 一種利用高效液相色譜儀測(cè)定滅螨醌和羥基滅螨醌的方法

[2] CN201711204474.8一種含有滅螨醌與煙嘧磺隆的藥膏

[3] CN201210218225.5一種含滅螨醌的高效農(nóng)藥組合物