59702-21-5 / 1-芐基-2-氧代哌嗪的制備

背景及概述^[1]

1-芐基-2-氧代哌嗪可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入1-芐基-2-氧代哌嗪，請將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

結(jié)構(gòu)

制備^[1]

1-芐基-2-氧代哌嗪的制備如下：

步驟1：在攪拌下以滴加方式混合等摩爾量的預(yù)冷乙醇胺1和氰醇2。繼續(xù)攪拌過夜。在攪拌和冷卻下將反應(yīng)混合物抽空至5mmHg，由此得到半固體物質(zhì)2-羥乙基氨基乙腈3。該中間體3適合于進(jìn)一步反應(yīng)而無需進(jìn)一步純化。

步驟2：在冰浴中冷卻至非常小心地加入適量的3，同時攪拌下用HCl氣體飽和的大量無水乙醇。繼續(xù)攪拌2小時。然后將反應(yīng)加熱回流2小時，過濾，蒸發(fā)除去乙醇。將殘余物溶解在CHCl3中，在冰中冷卻，并在攪拌下以逐滴的方式加入亞硫酰氯在CHCl3中的溶液中。在室溫下繼續(xù)攪拌2小時。蒸發(fā)溶劑。加入大量乙醚，收集粗產(chǎn)物，用乙醚洗滌純化，并表征為乙基-N-（2-氯乙基）甘氨酸HCl，4。

步驟3：將4的乙醇溶液滴加到芐胺的乙醇溶液中，加熱回流過夜，真空除去溶劑。將殘余物用CHCl3研磨，過濾除去芐胺HCl，并蒸餾除去任何過量的芐胺。將產(chǎn)物再次溶解在CHCl3中并過濾除去剩余的芐胺HCl。蒸發(fā)溶劑產(chǎn)生粘性油狀物，將其通過真空蒸餾或柱色譜法純化，并表征為1-芐基-2-氧代哌嗪，5。

主要參考資料

[1]US20080242639Phosphagensynthesis