603-11-2/3-硝基鄰苯二甲酸的制備

背景及概述^[1]

3-硝基鄰苯二甲酸(CASRegistryNO.603-11-2)，別名3-硝基-1,2-苯二羧酸、3-硝基酞酸、間硝基苯二甲酸，外觀為白色至類白色結(jié)晶粉末，不可燃，不活潑，一般情況下十分穩(wěn)定，熔點為210-216℃?？扇苡谒?、醇類，稍溶于乙醚，是農(nóng)藥、顏料、染料、塑料、電子行業(yè)的重要中間體。

制備^[1-2]

報道一、

向反應(yīng)釜中投入1200Kg濃硫酸、560Kg苯酐攪拌升溫到50℃，開始滴加500KG濃硝酸，反應(yīng)放熱混合物升溫，控制反應(yīng)溫度不超過100℃，硝酸滴加完后，100℃/2h、110℃/2h保溫反應(yīng)完全。

反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，把硝化物料入水解釜中，水解釜預(yù)先加入1500Kg冰水，加完后在80℃/3h后，冷卻抽濾得硝基鄰苯二甲酸。

在分離鍋中預(yù)先加入1500Kg水，加入上述硝基鄰苯二甲酸，在室溫下攪拌4h，后分離得3-硝基鄰苯二甲酸粗品。

在重結(jié)晶鍋中加入等量的水和3-硝基鄰苯二甲酸粗品加熱回流1h后冷卻至常溫，離心得3-硝基鄰苯二甲酸精品，經(jīng)HPLC分析，含量大于99％。

報道二、

在100mL的磁力攪拌釜中加入10g3-硝基鄰二甲苯，20g水，20g65%硝酸，1g催化劑，通入氧氣，控制壓力在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓上0.5mpa，開攪拌，升溫到80℃，保溫反應(yīng)10小時，冷卻到10℃，過濾，洗滌，60℃烘干8小時，得3-硝基鄰苯二甲酸13.5g，產(chǎn)物摩爾分?jǐn)?shù)為99.3%。

應(yīng)用^[3]

3-硝基鄰苯二甲酸酐是重要的有機合成中間體，廣泛應(yīng)用于合成染料、醫(yī)藥、熒光劑等方面。CN201710859090.3提供了一種3-硝基鄰苯二甲酸酐的制備方法，以3-硝基鄰苯二甲酸為起始原料，通過催化脫水一步合成3-硝基鄰苯二甲酸酐，收率高、成本低。方法如下：

3-硝基鄰苯二甲酸酐的制備方法：將212克3-硝基鄰苯二甲酸置于反應(yīng)溶劑中，反應(yīng)溶劑為300克甲苯和50克乙酸，然后加入6克對甲苯磺酸，升溫至100-150℃反應(yīng)4-12小時，取樣并HPLC檢測3-硝基鄰苯二甲酸含量小于1%時停止加熱；所得物質(zhì)于負(fù)壓-0.08--0.098Mpa條件下脫除甲苯、乙酸、對甲苯磺酸，得到3-硝基鄰苯二甲酸酐184.5克，含量98%，收率95.1%。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明]CN02138552.13-硝基鄰苯二甲酸的制備方法

[2][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN201210042243.2一種3-硝基鄰苯二甲酸的合成方法

[3][中國發(fā)明]CN201710859090.33-硝基鄰苯二甲酸酐的制備方法