60468-36-2 / 2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法

概述^[1]

二氟芳烴的衍生物作為合成新型高效含氟農(nóng)藥和醫(yī)藥的重要中間體,具有十分廣闊的應(yīng)用價值。對其合成方法的研究是目前有機合成的熱點之一,引起了廣泛的關(guān)注。2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮是一種重要的有機合成中間體,被廣泛應(yīng)用在醫(yī)藥、農(nóng)藥和化工等行業(yè)中。

制備方法^[2]

傳統(tǒng)合成2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的方法，是以氟苯和氯乙酰氯在無水三氯化鋁的催化作用下通過傅-克反應(yīng)制得。該反應(yīng)一般要在大過量的氟苯或者二氯乙烷等有機溶劑中進行，反應(yīng)通常還需要在低溫下進行，反應(yīng)時間一般為1～2小時，反應(yīng)結(jié)束后還需加入濃鹽酸進行酸解才能得到最終的目標產(chǎn)物。該方法的缺點在于能耗較高，會產(chǎn)生大量的含三氯化鋁的廢水、有機廢液；此外，2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮還具有強烈的刺激性，特別是催淚性，傳統(tǒng)工藝在得到最終產(chǎn)品的過程中不可避免的要經(jīng)歷多次物料的轉(zhuǎn)移，導(dǎo)致現(xiàn)場勞動條件差以及安全管控難度大。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有方法的能耗較高，會產(chǎn)生大量的含三氯化鋁的廢水、有機廢液，以及產(chǎn)物具有強烈的刺激性而導(dǎo)致的安全、環(huán)保風險高的問題。

發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方案是提供一種2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法，包括以下步驟：

a、將氟苯和氯乙酰氯在離子液體中反應(yīng)，得到2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮；

b、反應(yīng)完全后，通過蒸餾的方式，直接從反應(yīng)液中分離得到2-氯代-4'-氟苯乙酮。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法中，步驟a所述的反應(yīng)溫度為0～30℃。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法中，步驟a所述氟苯與氯乙酰氯的摩爾比為1.01～1.03︰1。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法中，步驟a所述離子液體與氯乙酰氯的摩爾比為0.5： 1。

上述2-氯-2`,5`-二氟苯乙酮的制備方法中，步驟b所述的反應(yīng)完全為氟苯的轉(zhuǎn)化率大于95％。在25℃左右的室溫條件下反應(yīng)時間一般為30分鐘，如果溫度降低，則適當延長反應(yīng)時間即可。

參考資料

[1].王曉峰. 二氟芳烴衍生物的合成研究[D]. 湘潭大學, 2009.

[2].劉雁紅, 王世潤, 尹承烈. "2-氯-2',4'-二氟苯乙酮的合成." 華北地區(qū)五省市化學學術(shù)研討會 中國化學學會, 2001.