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606-00-8 / 3,5-二溴鄰氨基苯甲酸甲酯的應(yīng)用

背景及概述[1]

3,5-二溴鄰氨基苯甲酸甲酯可用作醫(yī)藥化工合成中間體。如合成鹽酸溴己新,別名:溴己新、必消痰、必嗽平,化學(xué)名稱:N-(2-氨基-3,5-二溴芐基)-N-環(huán)己烷基甲胺鹽酸鹽,英文名稱Bromhexini,鹽酸溴己新為鴨咀花鹼(Vasicine)經(jīng)結(jié)構(gòu)改造得到的合成藥物,常用其鹽酸鹽。系白色至類白色結(jié)晶性粉末,易溶于甲醇、乙醇,略溶于水。主要用于氣管、支氣管粘膜腺體的粘液產(chǎn)生細(xì)胞,使之分泌粘滯性較低的小分子粘蛋白,并因此使氣管、支氣管分泌的流變學(xué)特性恢復(fù)正常,粘痰減少、痰液稀釋,易于咯出。

本品的祛痰作用沿與其促進(jìn)呼吸道粘膜的纖毛運(yùn)動(dòng)及具有惡心性祛痰作用有關(guān)。主要用于慢性支氣管炎、哮喘、支氣管擴(kuò)張、矽肺等白色粘痰又不易咯出的患者,是一種副作用少,療效確切的祛痰藥。本品能增加抗生素類藥物在支氣管的分布濃度,故二者合用能增強(qiáng)抗生素類藥物的抗菌療效。

應(yīng)用[1]

3,5-二溴鄰氨基苯甲酸甲酯可用于合成鹽酸溴己新,其步驟如下:

1)還原物的制備:往反應(yīng)瓶中攪拌下投入乙醇200g,氯化鈣50g,攪拌至全溶備用往另一反應(yīng)瓶中投入乙醇200g加入3,5-二溴鄰氨基苯甲酸甲酯100g,鉀硼氫35g,常溫下攪拌30分鐘后,開始滴加氯化鈣乙醇溶液,控制反應(yīng)溫度在40±2℃,2小時(shí)滴完滴畢,保溫反應(yīng)2小時(shí)。降溫至25℃,控制溫度25℃以下,緩慢加入15%鹽酸200kg,調(diào)節(jié)pH值至1-2,攪拌30分鐘保持pH值,,冷卻,抽濾,濾餅用飲用水沖洗,洗至中性,烘干。得還原物89g,白色或淡黃色粉末,熔點(diǎn)135~143℃。

3,5-二溴鄰氨基苯甲酸甲酯的應(yīng)用

2)鹽酸溴己新粗品(縮合、成鹽)的制備:往反應(yīng)瓶中依次投入還原物89g、N-甲基環(huán)己胺135.g、開啟攪拌30分鐘。升溫至回流,出現(xiàn)回流后,蒸餾分水,直至分水結(jié)束。繼續(xù)保持回流反應(yīng)2小時(shí),緩慢升溫到170℃,自然冷卻。降溫至50℃,抽入乙醇100g。再加入15%鹽酸160g,至pH到1-2,保持pH30分鐘不變。放料抽濾,濾餅用40g乙醇洗滌、抽干,烘干。得鹽酸溴己新粗品100g,熔點(diǎn)235~243℃。

3,5-二溴鄰氨基苯甲酸甲酯的應(yīng)用

3)鹽酸溴己新的精制:向反應(yīng)瓶內(nèi)加入乙醇800g,鹽酸溴己新粗品100g、活性炭15g,開啟攪拌,緩慢升溫到回流,保持回流30min?;亓鹘Y(jié)束后,降溫至50℃以下,過濾,用少量乙醇沖洗凈濾餅,合并洗液,濾液減壓濃縮至1/2體積,緩慢降溫至5~10℃,保持20分鐘。開始過濾。濾餅抽干后,再用少量乙醇淋洗濕品,繼續(xù)抽干,烘干,得鹽酸溴己新成品。為白色或類白色結(jié)晶性粉末。含量(HPLC)≥99.0%,熔點(diǎn):235~243℃。

3,5-二溴鄰氨基苯甲酸甲酯的應(yīng)用

制備[1]

以鄰氨基苯甲酸甲酯為起始原料,經(jīng)溴素、鹽酸溴化反應(yīng)合成3,5-二溴鄰氨基苯甲酸甲酯;具體步驟如下:四口反應(yīng)瓶中加入水240g,30%鹽酸100g,冷卻至0-5℃以下,于0-5℃滴加溴素160g(1小時(shí)滴完),滴畢,攪拌保溫30分鐘,得次溴酸備用。在另一反應(yīng)瓶中投入水440g,開啟攪拌,投入鄰氨基苯甲酸甲酯60g,冷卻溫度至0--5℃后。緩慢滴加次溴酸,控制溫度在10℃以下,約2小時(shí)滴完,繼續(xù)保溫?cái)嚢?小時(shí)后,加入水3000g,攪拌30分鐘,放料抽濾,濾餅用大量的飲用水沖洗,至中性,出料烘干得產(chǎn)物3,5-二溴鄰氨基苯甲酸118g.為類白色或淡黃色粉末,熔點(diǎn)80~87℃

3,5-二溴鄰氨基苯甲酸甲酯的應(yīng)用

主要參考資料

[1] CN201310540763.0鹽酸溴己新的合成生產(chǎn)方法