6282-02-6 / N-羥甲基苯甲酰胺的制備

背景^[1]

N-羥甲基苯甲酰胺是一種有機(jī)中間體，可用于實(shí)驗(yàn)室有機(jī)合成過程中，可由苯甲酰胺和甲醛一步制備得到，有文獻(xiàn)報(bào)道可用于制備抑菌型紫外線吸收劑。

制備^[1]

向苯甲酰胺（70.0g，0.58mol）的溶液中添加40％的甲醛（45.0g，0.60mol）和碳酸鉀（2.00g，14.5mmol）的水（70mL）溶液。 將其在水浴上加熱，直到形成澄清溶液，然后結(jié)晶。 用稀乙醇重結(jié)晶，得到N-羥甲基苯甲酰胺6282-02-6（79.4g，85％），為結(jié)晶固體，mp 104℃。

應(yīng)用^[1]

CN201810571565.3 報(bào)道了N-羥甲基苯甲酰胺可用于合成3,5-二-N-甲基苯甲酰胺-2,4-二羥基二苯甲酮。具有抗菌性和抗紫外線雙功能。本抑菌型紫外線吸收劑在高分子材料的制備中具有非常良好的應(yīng)用前景。

該制備方法的步驟如下：

A、傅克?；磻?yīng)

在以反應(yīng)物重量計(jì)150～300%的有機(jī)溶劑中，在以反應(yīng)物重量計(jì)10～30%的催化劑的存在下， 2,4-二羥基二苯甲酮與N-羥甲基苯甲酰胺反應(yīng)物按照質(zhì)量比1：0.8~1.2，在溫度10~80℃下進(jìn)行傅克?；磻?yīng)1~7天，然后離心分離得到一種沉淀物；

B、重結(jié)晶

步驟A得到的沉淀物用蒸餾水洗滌至中性，接著讓洗滌沉淀物在濃度以體積計(jì)30～50%的乙醇中，在室溫下重結(jié)晶0.1 ～0.3h，再離心分離，洗滌，在真空干燥箱中干燥，得到3,5-二-N-甲基苯甲酰胺-2,4-二羥基二苯甲酮抑菌型紫外線吸收劑。

主要參考資料

[1][中國(guó)發(fā)明] CN201810571565.3 一種抑菌型紫外線吸收劑、其制備方法及在聚合物中的應(yīng)用