6597-78-0 / 麥草畏甲酯的應(yīng)用

概述^[1]

麥草畏甲酯是麥草畏合成過(guò)程中重要的中間體。麥草畏(dicamba)又名百草敵，化學(xué)學(xué)名為3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸，屬安息香酸系的除草劑，是一種低毒、高效、廣譜的除草劑，對(duì)一年生和多年生闊葉雜草有顯著防除效果，而對(duì)小麥、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比較安全。

應(yīng)用^[2-4]

1麥草畏甲酯經(jīng)堿解、酸化、烘干，得到麥草畏。

2麥草畏鈉鹽水溶性極高，使用方便，毒害小，便于推廣。在一定溫度和配比下，以麥草畏甲酯為原料，在皂化反應(yīng)精餾塔中通過(guò)皂化反應(yīng)，一步法制備得到麥草畏鈉鹽。

3目前常用的麥草畏劑型為水劑，但水劑存在漂移嚴(yán)重，產(chǎn)生藥害，藥效差的缺陷，越來(lái)越受到限制。CN201711096023提供一種麥草畏型乳油及其制備方法，制備的麥草畏乳油具有較高的藥效和滲透力，有效降低漂移。麥草畏型乳油，包括：麥草畏酯、乳化劑和溶劑；所述麥草畏酯為麥草畏甲酯，麥草畏乙酯，麥草畏丁酯，麥草畏異丁酯，麥草畏辛酯或麥草畏異辛酯。

制備^[1]

一種麥草畏甲酯的制備方法，包括以下步驟：

A)3,6-二氯水楊酸在堿性條件下成鹽；

B)3,6-二氯水楊酸鹽和鹵代甲烷在甲醇和季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑中進(jìn)行甲基化反應(yīng)，得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯；

C)蒸餾除去甲醇；

D)蒸餾后的體系靜置分層，有機(jī)相蒸餾，得到麥草畏甲酯。

投入1500kg 3,6-二氯水楊酸，2300kg 32％液堿，3000kg水，3200kg 50％甲醇和50kg四丁基溴化銨，至打漿釜打漿，打漿完畢投入醚化釜，升溫至90-95℃保溫，充入氯甲烷進(jìn)行醚化反應(yīng)12h，反應(yīng)完畢將反應(yīng)液從醚化釜轉(zhuǎn)入甲醇回收釜升溫蒸餾甲醇，溫度升至85℃，保溫1h，脫醇完畢，甲醇轉(zhuǎn)入甲醇儲(chǔ)罐回用醚化反應(yīng)，脫醇后液靜置60min分層，水相轉(zhuǎn)入多效蒸發(fā)處理。油相轉(zhuǎn)入蒸餾釜。打開(kāi)真空泵，抽負(fù)壓至-0.085Mpa,升溫至210℃開(kāi)始出餾分，保溫蒸餾，氣相通過(guò)30℃恒溫水冷凝至麥草畏甲酯接收罐，達(dá)到蒸餾終點(diǎn)，停止蒸餾，降溫蒸餾釜底閥放出釜?dú)?0kg。接收罐得麥草畏甲酯1680kg，外觀白色透明液體，收率97.5％，含量98.8％。

主要參考資料

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201711096108.5 一種麥草畏甲酯的制備方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201711096151.1 一種麥草畏的制備方法

[3] [中國(guó)發(fā)明] CN201711096040.0 一種麥草畏鈉鹽的制備方法

[4] [中國(guó)發(fā)明] CN201711096023.7 一種麥草畏型乳油及其制備方法

[5] [中國(guó)發(fā)明] CN201711096124.4 一種麥草畏甲酯及其乳油的連續(xù)化生產(chǎn)工藝